SÍNTESE DE UM COMPLEXO DE VANÁDIO PENTACOORDENADO E DE SEU ADUTO COM AMÔNIA

INSTITUTO FEDERAL DE EDUCAÇÃO, CIÊNCIA E TECNOLOGIA GOIANO

CAMPUS MORRINHOS

CURSO DE LICENCIATURA EM QUÍMICA

QUÍMICA INORGÂNICA EXPERIMENTAL – 4º PERÍODO

PROF.°. DR.°. ANTÔNIO CARLOS CHAVES RIBEIRO

EQUIPAMENTOS DE PROTEÇÃO INDIVIDUAL E COLETIVA

RELATÓRIO 07

VIDRARIAS DE LABORATÓRIO

MORRINHOS – GO

2021

Leonardo Eleutério da Costa

João Vitor Gomes Paulino Carvalho

Leonardo Eleutério da Costa

Mariana Assunção da Silva

FENÔMENOS QUÍMICOS

SÍNTESE DE UM COMPLEXO DE VANÁDIO PENTACOORDENADO E DE SEU ADUTO COM AMÔNIA

FENÔMENOS FÍSICOS

7° Relatório apresentado ao Curso de Licenciatura em Química, do Instituto Federal Goiano – Campus Morrinhos como exigência parcial para aprovação na disciplina de Química Inorgânica Experimental do 4º Período, ministrada pelo Prof.°. Dr.°. Antônio Carlos Chaves Ribeiro.

Morrinhos – GO

2021

1 INTRODUÇÃO

O Vanádio, símbolo atômico V é o primeiro elemento do grupo 5ª e o terceiro elemento de transição, sua configuração eletrônica é: [Ar] 3d3, 4s2. É encontrado na crosta terrestre, porém não há muitos depósitos concentrados deste elemento, geralmente o vanádio ocorre em alguns minérios de chumbo, urânio e alguns petróleos. Este elemento e muito importante para indústrias, podendo ser utilizado em ligas de ferro-vanádio bem como catalisador alternativo a platina e muito utilizado em reações de oxidação (LEE, 1999).

O estado de oxidação mais comum do vanádio é o (IV), devido a sua maior estabilidade. Entretanto, os estados de oxidação III e V são também bastante comuns. Nesses estados, inclusive o IV, o vanádio forma facilmente ligações V–O e se liga também, de forma eficiente, com o nitrogênio e enxofre, para formar compostos de coordenação bastante diversificados (MAURYA, 2003). Muitos complexos de vanádio são conhecidos por apresentarem o grupo vanadilo, VO2+. Nestes compostos o vanádio se encontra no estado de oxidação (IV), podendo conter cinco ligantes adicionais, o que lhe confere uma geometria do tipo octaédrica.

Este metal possui vasta química em meio aquoso, sendo possível encontrar óxidos de vanádio hidratados com estado de oxidação +4, a literatura também reporta que o pH do meio tem grande influência sobre a química deste elemento, esta influência é verificada nos experimentos que se seguem. Estudaremos um complexo de vanádio de geometria piramidal tetragonal. Complexos desse tipo são muito importantes, pois o sexto sítio de coordenação do metal pode ser ocupado temporariamente em processos de catálise. Além disso, são reagentes de partida para inúmeros adutos, compostos formados pela adição de um novo ligante a um complexo (SHRIVER; ATKINS, 2008).

2 OBJETIVO GERAL

Sintetizar bis(acetilacetonato)oxovanádio(IV) e seu aduto com amônia, o bis(acetilacetonato)aminooxovanádio(IV).

3 MATERIAIS

3.1 Reagentes

• Acetilacetona (2,4-pentanodina).
• Ácido sulfúrico concentrado.
• Amônia concentrada.
• Carbonato de sódio.
• Hidróxido de sódio ou de potássio.
• Metavanadato de amônio.
• Pisseta com água destilada.

3.2 Vidarias, equipamentos e outros

• Bastão de vidro.
• Béquer de 50 mL.
• Chapa de aquecimento com agitação.
• Erlenmeyer de 125 mL.
• Funil de Buchner de 50 mL para filtração a pressão reduzida.
• Proveta de 10 mL.
• Tubo de ensaio.
• Balança semianalítica.
• Bomba ou trompa de vácuo.
• Espátula.
• Funil de separação de 125 mL com rolha para adaptar kitassato de 250 mL.
• Kitassato de 250 mL.
• Pipeta de Pasteur e mangueiras para ligar a mesma ao kitassato.

4 PROCEDIMENTOS EXPERIMENTAIS 

4.1 Síntese de bis(acetilacetonato)oxovanádio(IV)

• Em um béquer de 50 mL, preparou-se uma solução dissolvendo 2 g de Na2CO3 em 15 mL de água destilada.
• Pesou-se e transferiu-se cerca de 0,5 g de NH4VO3 para um erlenmeyer de 125 mL e o mesmo foi adicionado 1,5 mL de água destilada, 1 mL de ácido sulfúrico concentrado, de maneira lenta e cuidadosa, e 2,5 mL etanol.
• Aqueceu-se a mistura contida no erlenmeyer até a mesma ter apresentado coloração azulada.
• Esfriou-se a solução em água corrente e em seguida adicionou-se 1,3 mL de acetilacetona.
• Adicionou-se lentamente a solução preparada no “primeiro marcador” e homogeneizou-se a mistura com um bastão de vidro.
• Filtrou-se o sólido obtido no funil de Buchner sob pressão reduzida e em seguida lavou-se o filtrado com bastante água e 5 mL de etanol.
• Secou-se o sólido ao ar ambiente e armazenou-se o mesmo em um frasco apropriado.

4.2 Síntese do bis(acetilacetonato)aminooxovanádio(IV)

• Preparou-se a montagem para geração de NH3, conforme instruiu o roteiro de prática, e adicionou-se 30 pastilhas de KOH ou NaOH ao kitassato e uma solução concentrada de NH3 ao funil de separação.
• Adicionou-se algumas pitadas de [VO(acac)2] a um tubo de ensaio e completou a montagem do aparato como ilustra a Figura 01 a seguir.
• Na capela, gotejou-se a solução de amônia sobre o hidróxido e deixou-se passar uma corrente de NH3 sobre o complexo contido no tubo de ensaio.
• Armazenou-se o sólido obtido.

Figura 01 – Montagem do aparato para geração de NH3.

[pic 1]

Fonte: Oliveira (2010).

5 RESULTADOS & DISCUSSÃO

5.1 Síntese de bis(acetilacetonato)oxovanádio(IV)

A dissolução do metavanadato de amônio (cristais fino amarelo claro), obteve-se uma solução com aspecto amarelo bem escuro, quase marrom, como ilustra a Figura 02, e ao adicionar 1,5 mL de água, 1 mL de ácido sulfúrico concentrado e 2,5 mL de etanol, a solução não teve apresentou alteração de cor.