Teor de Coreto Peo Método de Mohr

SERVIÇO PÚBLICO FEDERAL

UNIVERSIDADE FEDERAL DO PARÁ

INSTITUTO DE CIENCIAS EXATAS E NATURAIS- ICEN

FACULDADE DE QUÍMICA

QUÍMICA BACHARELADO

DETERMINAÇÕES VOLUMÉTRICAS POR PRECIPITAÇÃO:

DETERMINAÇÃO DO TEOR DE CLORETO PELO MÉTODO DE VOLHARD

RELATÓRIO 02

RONALD BORGES DOS REIS

(201910840038)

Relatório apresentado para a disciplina de Precipitimetria Redoxi e Complexometria (EN03055), dos discentes do curso de Bacharelado em Química, na Universidade Federal do Pará Campus Belém, sob orientação do Prof. Dr. Neirivaldo Cavalcante da Silva.

BELÉM – PARÁ

JANEIRO/2023

INTRODUÇÃO:

Na Volumetria de Precipitação tem-se a titulação direta e de retorno, onde a primeira utiliza uma solução padrão até atingir o ponto final. O titulante mais empregado é o Nitrato de Prata (AgNO3) onde a análise volumétrica é nomeada por “métodos argentimétricos”. O ponto final pode ser determinado de 3 formas: formação de um sólido colorido (método de Mohr); Formação de um complexo solúvel (método de Volhard); mudança de cor por conta da adsorção do indicador na superfície de um sólido formado (método de Fajans)

A determinação de cloreto pelo Método de Volhard é um processo de precipitação onde o analito em excesso AgCl de cor branca é definido por meio de titulação com uma solução padrão de KSCN ou de NH4 usando íons Fe3+ como indicador [ROSA, 2013].

No caso de uma titulação de retorno, a solução de AgNO3 + Fe3+ em meio ácido é titulada pela solução de KSCN onde o volume gasto é exatamente o de consumo do excesso de Ag+ que restará da reação entre AgNO3 com o analito onde produz um complexo de cor avermelhada Tiocianoferro (III) [FeSCN]2+ [SKOOG, 2012].

OBJETIVOS:

Preparar solução de KSCN aproximadamente 0,1M

Padronizar a solução de KSCN frente a solução padrão de AgNO3

Determinar o teor de Cl- e de NaCl em uma amostra de soro fisiológico pelo método de Volhard modificado.

METODOLOGIA :

MATERIAL UTILIZADO:

Bureta de 25 mL (01);

Pipeta volumétrica de 10 mL (01); Pipeta graduada de 2 mL (01); Pipeta graduada de 10 mL (01); Proveta de 25 mL (01);

Pipeta volumétrica de 1 mL (01); Proveta de 50 mL (01);

Béquer de 50 mL (02);

Erlenmeyer de 250 mL (03);

Balão volumétrico de 100 mL (01); Vidro de relógio pequeno (02); Solução de KSCN 0,1M;

Solução padrão de AgNO30,1M; Ácido nítrico 6M;

Sulfato de amônio e ferro (III)40%; Solução de Fe(NO3)3 . 9H2O, 2M. Solução 0,01M de KSCN

CaCO3 sólido.

PROCEDIMENTO:

Padronização da solução de KSCN 0,01M: Transfira 2 mL da solução padrão de AgNO3 0,1M para um Erlenmeyer de 250 mL, adicione 2,5 mL de HNO3 6M, 1 mL da solução saturada de sulfato de amônio e ferro (III) e 25 mL de água deionizada. Titule com a solução de tiocianato de potássio 0,01 M até a primeira mudança perceptível de coloração laranja-avermelhado, que ocorre a cerca de 1% antes do ponto de equivalência. Então, continue cuidadosamente a titulação com vigorosa agitação até coloração marrom-avermelhada persistente com forte agitação. Com base no volume gasto calcule o fator de correção da solução de KSCN.

Análise das amostras de soro: Transfira exatamente 10 mL de uma amostra de soro fisiológico para um Erlenmeyer de 250 mL e dilua com 40 mL de água deionizada, em seguida adicione ao frasco 5 mL de HNO3 6M, 2,5 mL de solução 2M de Fe(NO3)3 e exatamente 1,00 mL de solução padrão de KSCN 0,01M. titule com a solução padrão de AgNO3 0,1M até que desapareça de súbito a cor vermelho-pardo do complexo FeSCN2+ .

RESULTADOS E DISCUSSÃO:

Para a determinação da massa de solutos a serem pesadas para a preparação das soluções foi utilizado o cálculo do número de mols (n= m.MM).

n=m/MM; n=M.V onde M.V=m/MM

sendo nNaCl = nAgNO3

Para o preparo de 500 mL de solução de NaCl, 0,1 mol.L-1 foi alcançado na balança a massa de 2,9254g de NaCl sendo o valor da massa previsto teoricamente no valor de 2,9250g. Quanto à padronização da solução de AgNO3 (0,1 mol.L-1), este foi realizado em triplicata.

Sobre a amostra de sal de cozinha, foram utilizados respectivamente 0,1250g, 0,1253g, 0,1258g de sal de cozinha, diluído em 50mL de água destilada. Na primeira titulação, utilizou-se 21,2 mL de AgNO3 para causar a viragem da solução de sal 0,1M + 0,5ml de solução de K2CrO4 5%. Na segunda titulação foram necessários 21,3 mL para atingir a equivalência, a terceira titulação de sal de cozinha necessitou de 21,5mL de AgNO3 0,1M para atingir a equivalência. O volume do ensaio em branco foi de 0,2 mL. Subtraiu-se o volume do ensaio em branco de cada um dos volumes gastos de AgNO3 para titular o NaCl.

Seguindo as bases teóricas, de acordo com a reação química:

NaCl(aq) + AgNO3(aq) AgCl(s) + NaNO3(aq)

A proporção de 1:1 é mantida entre reagentes e produtos, com isso, o volume de titulante