Titulação potenciométrica de precipitação

FACULDADES OSWALDO CRUZ

RELATÓRIO DE QUÍMICA INSTRUMENTAL

[pic 1]

Curso: Química Bacharelado e Industrial

Professor: Gilson Alves Quinaglia

Nome da Experiência: Titulação potenciométrica de precipitação

Data da realização do experimento:26/08/2019

Turma: 4QX/ 4IX                                                 

Nomes:                                                RA:                                                

Beatriz Gaspar                                                1516062

Bruna Meyer                                                                           1515028

Gabriella Préquero                                                                 1516088

Mariana Alboocino                                                2216060

São Paulo

2019

1. OBJETIVO:

A) Determinar a curva potenciométrica característica da titulação de precipitação de íons Cl- (solução aquosa de NaCl) com íons Ag+ (solução aquosa, padronizada, de AgNO3);

B) Calcular as 1a e 2a derivadas desta curva de titulação potenciométrica contra volume médio de reagente adicionado;

C) Determinar volume de equivalência e concentração de Cl- (NaCl) na solução problema, por meio do gráfico da 1a derivada;

D) Determinar volume de equivalência e concentração de Cl- (NaCl) na solução problema, por meio do gráfico do inverso da 1a derivada (método de Gran);

E) Determinar volume de equivalência e concentração de Cl- (NaCl) na solução problema, por meio do gráfico da 2a derivada;

F) Determinar volume de equivalência e concentração de Cl- (NaCl) na solução problema, por meio de tratamento analítico dos valores da 2a derivada;

1. MATERIAIS :

• Potenciômetro com eletrodo combinado Ag e Ag/AgCl//
• Solução aquosa de AgNO3 (1,00 ± 0,02)x10-2 M
• Solução problema contendo Ag+
• Bureta de (25,00 ± 0,05) mL
• Pipeta volumétrica de (25,00 ± 0,05) mL
• Copo Griffin de 300 ml
• Agitador com barra magnética

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Fig. 1- Potenciometro com eletrodo combinado de Ag e Ag/AgCl//

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Fig. 2- Béquer de plástico Nalgon  (600 mL) / Proveta de vidro Hermex (100 mL)/ Béquer de vidro Uniglás (250 mL)

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Fig. 3- Bureta (50mL)

1. PROCEDIMENTO ANALÍTICO:

       Calibrou-se o potenciômetro, equipado com eletrodo combinado de Ag e Ag/Agl//, com soluções-tampão de pHs conhecidos. Transferiu-se  25,00 mL da amostra problema de NaCl contendo íons Cl-, com auxílio da pipeta volumétrica, para o copo Griffin e então adicionou-se 100 mL de H2O destilada. Introduziu-se a barra magnética e montou-se o conjunto com o agitador, bureta com solução padronizada de AgNO3 e potenciômetro.

     Adicionou-se a solução de Nitrato de Prata (titualante) de 1,00 em 1,00 mL e leu-se o valor de pH, após sua estabilização. Efetuou-se este procedimento até que ultrapassou-se o ponto de equivalência. Repetiu-se a titulação, iniciando a leitura de pH após adição de solução de AgNO3 até cerca de 2 mL antes do ponto de equivalência. Já as próximas adições de solução de AgNO3, fez-se da seguinte maneira: adicionando 0,30 em 0,30 mL até 2 mL após o ponto de equivalência. Registrou-se os diferentes pHs obtidos e o ponto de equivalência.

1. RESULTADOS, CÁLCULOS E TABELAS:

V (mL) AgNO3	mV
0,0	61,50
1,0	69,90
2,0	76,40
3,0	82,50
4,0	88,20
5,0	98,00
6,0	107,60
7,0	125,60
8,0	184,00
9,0	323,70
10,0	353,10
11,0	366,10
			1 ª DERIVADA	2ªDERIVADA	GRÁFICO DE GRAN (DERIVADA INVERSA)
	V (mL)  AgNO3	mV	Volume médio (mL)	∆mV/∆mL	mL médio	[pic 5]	[pic 6][pic 7][pic 8]
	7,20	123,50			3,675	8,25
			7,35	60,67
	7,50	141,70			7,5	105,56	0,02
			7,65	92,33
	7,80	169,40			7,8	-134,44	0,01
			7,95	52,00
	8,10	185,00			8,1	-74,44	0,02
			8,25	29,67
	8,40	193,90			8,4	93,33	0,03
			8,55	57,67
	8,70	211,20			8,7	963,33	0,02
			8,85	346,67
	9,00	315,20			9	-1034,44	0,00
			9,15	36,33
	9,30	326,10			9,3	74,44	0,03
			9,45	58,67
	9,60	343,70			9,6	-100,00	0,02
			9,75	28,67
	9,90	352,30			9,9	-71,11	0,03
			10,05	7,33
	10,20	354,50			10,2	-8,89	0,14
			10,35	4,67
	10,50	355,90			10,5	0,00	0,21
			10,65	4,67
	10,80	357,30			#REF!	#REF!	0,21