Técnicas Básicas de Laboratório de Química Docente: Gálber Brito RECRISTALIZAÇÃO DA DIBENZALCETONA

UNIVERSIDADE ESTADUAL DO SUDOESTE DA BAHIA DEPARTAMENTO DE CIÊNCIAS E TECNOLOGIAS - DCT

Curso: Química

Disciplina: Técnicas Básicas de Laboratório de Química Docente: Gálber Brito

RECRISTALIZAÇÃO DA DIBENZALCETONA

Reilan das Virgens Barbosa Taíse dos Santos Souza

Jequié – Bahia Setembro de 2018

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1. INTRODUÇÃO

O método mais utilizado para a purificação de sólidos orgânicos é a recristalização. Nesse método, um composto impuro é dissolvido em um solvente e deixado cristalizar, se separando da solução. À medida que se formam cristais, moléculas de outros compostos dissolvidos (consideradas impurezas) na solução são excluídas da estrutura cristalina e o composto de interesse pode ser obtido na forma pura. Deve-se diferenciar entre os processos de cristalização e de precipitação de um sólido. Na cristalização, ocorre uma lenta e seletiva formação de cristais, o que resulta no composto puro, enquanto que na precipitação, um sólido amorfo é formado rapidamente da solução, misturado com impurezas e por isso deve ser recristalizado. Por esta razão, normalmente conseguimos um sólido, a partir de uma solução, que em seguida deve ser cristalizado e recristalizado, no processo de purificação. O processo de recristalização tem por base a propriedade que muitos compostos variam a solubilidade em função da temperatura, ou seja, aumentando a temperatura da solução a solubilidade do sólido também aumenta. Por exemplo, uma maior quantidade de açúcar pode ser dissolvida em água quente em comparação à temperatura ambiente. Quando uma solução concentrada de açúcar, em água quente, é colocada na geladeira, à medida que a temperatura da solução diminui a solubilidade do açúcar na água também decresce e certa quantidade de sólido começa a cristalizar.

Grande parte das substâncias sólidas é solúvel em ao menos um líquido. E muitas delas também se dissolvem em um número grande de solventes disponíveis. Alguns com mais facilidade e outros não. O coeficiente de solubilidade é a maneira que se encontrou para mensurar a solubilidade dos compostos e poder comparar com outros compostos, e em outras temperaturas. Graças à diferença de solubilidade é que existem várias técnicas de separação de substancias e a recristalização é uma delas. Dito isto, a recristalização consiste em dissolver a substância a ser purificada em um solvente em ebulição. Mas para isso, deve-se atentar para um fato indispensável a esta técnica: o soluto precisa ser mais solúvel no solvente a quente do que a frio. Para isso, deve se consultar as tabelas de solubilidade dos compostos envolvidos. Portanto, um solvente ideal para a recristalização deve cumprir os seguintes

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requisitos: dissolver grande quantidade de soluto em temperatura elevada; dissolver pequena quantidade de soluto quando frio; apresentar volatilidade favorável a posterior separação; dissolver grande quantidade de impurezas quando frio; não sofrer reação química com o solvente; não ser inflamável e ter baixo custo. Os solventes mais utilizados, além da água, são: éter de petróleo, di-etil éter, clorofórmio, tetracloreto de carbono, acetato de etila, tolueno, metanol e etanol. Algumas vezes, o mais adequado pode ser uma mistura de solventes.

A dibenzalacetona é um composto orgânico de formula C17H14O. É um solido amarelo insolúvel em água porem solúvel em etanol. A dibenzalacetona é usada como componente em protetores solares e é usada como ligante na química de organometálicos. O composto pode ser preparado em laboratório por uma condensação aldólica.

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1. OBJETIVO

Purificar compostos orgânicos sólidos cristalinos pelo processo de recristalização.

1. MATERIAIS

• Grau e pistilo
• Forno de Banho Maria
• Erlenmeyer
• Placa de Petri
• Papel de Filtro analítico
• Funil de Vidro
• Proveta
• Balança Semi-analítica
• Cadinho
• Garra Metálica
• Álcool Etílico 95º
• Di-benzalcetona

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1. PROCEDIMENTO EXPERIMENTAL

Procedimento experimental 1

• Pesou-se cerca de 4 g de di-benzalcetona impura e a transferiu para um Erlenmeyer.
• Quantificou-se 30ml de álcool em uma proveta.
• A solução foi aquecida no banho maria até a completa dissolução do solido.
• Realizou-se o resfriamento da solução.
• E após o resfriamento houve a filtração da solução.

Procedimento experimental 2

• Pesou-se cerca de 4 g de di-benzalcetona impura e a transferiu para um Erlenmeyer.
• Quantificou-se 40ml de álcool em uma proveta.
• A solução foi aquecida no banho maria até a completa dissolução do solido.
• Realizou-se o resfriamento da solução.
• E após o resfriamento houve a filtração da solução.
• Abriu-se o papel filtro numa placa de petri e secou o mesmo na estufa.
• O papel de filtro que já havia sido pesado previamente foi aferido novamente.

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1. RESULTADOS E DISCUSSÃO

Para o melhor aproveitamento do soluto houve a trituração num grau da di- benzalcetona utilizando o pistilo. Com auxilio de uma balança semi -analítica pesou- se quantidade exata de 4g do soluto. Após o esse procedimento o solvente, o álcool etílico, com a amostra e logo foi levado ao banho maria até a completa dissolução.

A seguir esperamos cerca de 30 minutos o resfriamento do sistema e foi observado que não obtivemos a formação de cristais sólidos satisfatórios. Provavelmente a quantidade de solvente foi desproporcional e a amostra de di-benzalcetona analisada não era de boa qualidade o que interferiu no resultado.

Após detectarmos os problemas fizemos a repetição dos procedimentos com uma proporção diferente de soluto-solvente e uma nova amostra.

Novamente utilizando a balança semi-analitica pesou-se 4g de soluto e adicionou-se a 40ml de álcool etílico que estava contido no Erlenmeyer. Levou-se mais uma vez o sistema a ser aquecido no banho maria até a completa dissolução e aguardou o resfriamento.