Uso do processo gravimétrico

O cadinho em contato com o meio ambiente adquiri umidade, elementos contaminantes etc,tais fatores podem gerar um erro na pesagem que influenciara o resultado final do experimento.Uma vez que o processo gravimétrico foi utilizado para determinar a massa de óxido de ferro dauma dada amostra, levando em consideração o peso inicial do cadinho e o seu peso final, foinecessário tarar o cadinho para obter um resultado mais apurado.Inicialmente aqueceu-se o cadinho para a completa evaporação da umidade e eliminação dequalquer outra substancia que poderia alterar o seu peso. Assim a chama do bico de bunsen possuíauma cor azulada, para não haver a formação de fuligem, a qual pode alterar a medição final. Após15 minutos aquecendo, o cadinho foi retirado da chama, esperou-se que ele adquirisse umatemperatura de aproximadamente 100° C e logo em seguida foi colocado no dessecador, queabsorve a umidade do meio, evitando que o ele volte a condição inicial.Após 30 minutos no dessecador foi medida sua massa inicial (Mci) na balança de precisão,obtendo o seguinte resultado M

inicial=

24,4175gO cadinho não pode ser pesado com temperatura alta por causa do empuxo causado pelascorrente de convecção do ar, onde o ar quente sobe e o ar frio desce, o que pode alterar o seu o seu peso.Em um béquer foi adicionado à amostra 9, inicialmente contendo 2g, 10ml de ácido clorídrico(HCL) 3 mol/L e 5ml de ácido nítrico (HNO3). A oxidação do ferro e um processo natural e ocorrelentamente pela exposição deste elemento ao ar segundo a reação:4Fe

2+

+ O

2

+ 4H

+

4Fe

+3

+ 2H

2

OUma oxidação rápida pode ser efetuada pelo acido nítrico e acido clorídrico segundo a reação:Os ácido são utilizados para diminuir a o pH da amostra, já que nos processos gravimétrico asinterferências são quase sempre mais numerosas à medida que se tende para a região alcalina.Para que o ferro presente na amostra ficasse mais suscetível à reação com os ácidos, ela foiaquecida, após a adição dos mesmos, pois para a maioria das substâncias sólidas, o calor requerido para afastar as moléculas do soluto é maior do que o calor desprendido pela solvatação do soluto.De acordo com o princípio de Le Chatelier, a solubilidade de tais substâncias aumenta com atemperatura.Com a adição do acido nítrico os íon Fe

+3

( e também outros metais presentes na amostra )reagiram com os íons Nitratos (NO

3-

) formando o Nitrato de ferro III ( Fe(NO

3

)). Todos os sais denitrato são solúveis em água, sendo assim foi necessário transformar o ferro que se encontrava

10

2Fe

+2

+ HNO

3

+ 3HCl -----> 2Fe

3+

+ NOCl

(gás)

+ 2Cl

-

+ 2H

2

O

solúvel num composto insolúvel, para isso foi adicionado Hidroxido de Amônia.Esperado o resfriamento do béquer, foi adicionados 200 ml de água e acrescentado hidróxidode amônio (NH

4

OH) 3 mol/L à amostra. A amônia (NH

3

) é um gás incolor, bastante tóxico, que sedissolve bem na água. Uma vez em meio aquoso, a amônia forma o hidróxido de amônio (NH

4

OH): NH

3

+H

2

ONH

4+

+OH

-

Soluções de amônia em contato com íons de Fe

+3

produzem um precipitado gelatinoso(colóides), marrom avermelhado, de Hidroxido de Ferro III, Fe(OH)

3,

insolúvel:Fe

3+

+ 3NH

3

+H

2

OFe(OH)

3↓

+3NH

4+

O estado coloidal da matéria e definido por uma certa grandeza de partículas, emconseqüência do que certas propriedades características tornam-se aparentes. As propriedadescoloidais são geralmente evidenciadas em substancias cujas partículas variam entre 0,2 X 10

-6

m e5X10

-9

m. O Papel de filtro comum retém partículas ate um diâmetro de 10-20X10

-6

m de modo quesoluções coloidais, da mesma forma que as soluções verdadeiras, passam através de um papel defiltro. O novo aquecimento e conseqüentemente o aumento da temperatura fez com que os colóidesse transformem em estruturas cristalinas. Estas são mais favoráveis para os fins de análisegravimétrica, pois são mais densas e sedimentam rapidamente, facilitando o processo de filtração elavagem.Para “descontaminar” a amostra de hidróxido de ferro de outras substancias descartáveis,durante a filtragem, foi realizado a sua lavagem utilizando-se nitrato de amônia (NH

4

NO

3

) umas vezque esta substancia dissolve os contaminantes e não o Fe(OH)

3.

A lavagem ocorreu ate o momentoem que o teste para o cloreto