AS MATERIAIS E MÉTODOS

2. MATERIAIS E MÉTODOS

A síntese da Zeolita ZSM-12 será realizada pelo método de conversão de gel seco com variação do tempo de cristalização. Os experimentos de desenvolvimento serão executados nos laboratórios do campus I da Faculdade de Ciências e Tecnologia de Montes Claros (FACIT) em Montes Claros. E as análises das amostras obtidas serão por meio de Difração de Raios-X e Microscopia Eletrônica de Varredura (MEV), no laboratório de pesquisa da Universidade Federal de São Carlos (UFSCar), em São Carlos – SP.

2.1 Classificação da pesquisa

O método de pesquisa utilizado será explicativo e experimental, tendo em vista que os experimentos serão realizados pelo próprio autor. Apoiando-se ao caráter explicativo, no que diz respeito, a obtenção dos resultados por técnicas de caracterizações, e logo após serão comparados com os padrões e valores estabelecidos na literatura, a fim de compreender a influência do tempo na síntese da Zeolita ZSM-12.

1.  Materiais e equipamentos

Para realização dos experimentos, serão utilizados materiais e equipamentos que estão listados na Tabela 1.

Tabela 1. Materiais e equipamentos utilizados

Materiais e Equipamentos	Marca e/ou Modelo
Agitador mecânico	Olhar
Autoclave de aço inoxidável	-
Balança analítica	SHIMADZU
Béquer de teflon	-
Copo de teflon	-
Estufa	Ester. Analog

Fonte: O autor (2018).

1.  Reagentes e soluções

Os reagentes que serão utilizados na execução dos experimentos estão apresentados na Tabela 2. A água será utilizada tanto na reação como nos processos de limpeza dos materiais.

Tabela 2. Reagentes utilizados na síntese da zeolita ZSM-12.

Reagentes	Características	Fabricante
NaOH	Teor de pureza 98%	Sigma-Aldrich
Pseudobohemita	Teor de pureza 63,3%	Synth
MTEACl	Teor de pureza 97%	Sigma-Aldrich
Silica Gel	Teor de pureza 95%	Sigma-Aldrich
Água destilada		-

Fonte: O autor, 2018.

1. Método de conversão de gel seco

Para o desenvolvimento dos experimentos, será realizada a síntese da Zeolita ZSM-12 pelo método de conversão em gel seco, no qual haverá a variação do tempo de cristalização em: 24, 48,72, 96,120, 144, 168 h. A temperatura média utilizada no sistema será mantida em 160 C°.

A princípio é necessário obter a mistura reacional da amostra padrão com a seguinte composição molar:

6 (MTEACl) : 20 (NaOH) : 0,5 (Al2O3) : 100 (SiO2) : 1990 (H2O)

Assim, o Procedimento para obtenção de 25g do gel de síntese consiste das seguintes etapas:

1. Primeiramente será pesado em balança analítica 3,3506 g de hidróxido de sódio (NaOH) e dissolvido em 98 g de água destilada;
2. Em seguida será adicionado a esta solução 0,3315 g de pseudoboemita e mantido sob agitação por um período de 40 min. em temperatura ambiente (26 ºC);
3. Será preparado então outra solução contendo 3,8512g de cloreto de metiltrietilamônio (MTEACl) em 49,05 g de água destilada, e será adicionado à primeira solução mantendo sob agitação por mais 20 min.;
4. Na etapa seguinte, será pesado 25,9616 g de sílica gel, e adicionado à solução mantendo por mais 2 h a agitação;

Após obter o gel de síntese, este será colocado em duas placas de petri para secagem na estufa à temperatura de 100 C°, por um período necessário até que haja completa evaporação da água, período médio de 12 horas. Após a secagem, o material será retirado da estufa, triturado, armazenado e identificado.

[pic 1]

                                                   Figura 1: Materiais para o processo de conversão de gel seco