Cátions Do Grupo 2

MINISTÉRIO DA EDUCAÇÃO

UNIVERSIDADE FEDERAL RURAL DE PERNAMBUCO

PRÓ-REITORIA DE ENSINO DE GRADUAÇÃO

DEPARTAMENTO DE QUÍMICA

Relatório de aula prática

Química Analítica LII)

Recife, 25 de julho de 2013

MINISTÉRIO DA EDUCAÇÃO

UNIVERSIDADE FEDERAL RURAL DE PERNAMBUCO

PRÓ-REITORIA DE ENSINO DE GRADUAÇÃO

DEPARTAMENTO DE QUÍMICA

RELATÓRIO : Reações Características dos Cátions

(Marcha Analítica do Na2CO3).

Grupo 2

Sumário

Introdução............................................................................................................................4

Objetivo ...............................................................................................................................5

Materiais e metodos.............................................................................................................6 e 7

Resultados e Discussões ..................................................................................................8, 9 e 10

Conclusão............................................................................................................................11

Referências Bibliográficas ................................................................................................. 12

Anexo..................................................................................................................................13 e 14

INTRODUÇÃO

Reações Características dos Cátions

Serão apresentadas as principais propriedades químicas dos cátions que são de interesse analítico. A sequência dos cátions obedece à classificação adotada por grupos analíticos e ainda à forma como são separados e identificados dentro de cada grupo.

Para cada cátion foram selecionadas reações de separação, bem como reações de identificação com reagentes especiais. As reações representadas se referem exclusivamente ao numero de oxidação do cátion mais significativo, isto é, quimicamente. A maioria dos reagentes sugeridos nessas reações é, de forma, tóxica. Devido a análises qualitativas, os cátions são classificados em cinco grupos, levando em conta suas características em reação a determinados reagentes. Neste trabalho também será apresentado o estudo realizado com os cátions do grupo II: chumbo (Pb2+), mercúrio I (Hg22+) e prata (Ag+). Sabe-se que os cátions do grupo II formam cloretos insolúveis, são eles:

precipitado branco de cloreto de chumbo (PbCl2), cloreto de mercúrio I (Hg2Cl2) e cloreto de prata (AgCl). Porém, o cloreto de chumbo é ligeiramente solúvel em água e, por esta razão, o chumbo nunca é completamente precipitado, quando se adiciona ácido clorídrico diluído à amostra.

Cátions do grupo 2: Grupo dos cloretos insolúveis (Pb2+, Ag+, Hg22+)

O cátion chumbo: é um metal cinza-azulado e de brilho metálico que desaparece quando exposto ao ar devido à formação de uma camada de óxido. É dúctil, maleável e muito denso e se funde facilmente a 373ºC.

O cátion prata: é um metal nobre de coloração branca, brilhante, maleável e dúctil. Entre os elementos é o melhor condutor de calor e eletricidade. É bastante denso e se funde a 960,5°C. Para promover uma maior dureza, a prata normalmente é associada em suas ligas com o cobre.

O cátion mercúrio I: é um dos elementos mais antigos de conhecimento do homem. É possível explicar esse fato por ele ser encontrado na forma nativa e por ser fácil obtê-lo a partir do cinábrio – mineral de fórmula HgS (cor vermelha) contendo 86,2% de Hg. É o único metal liquido à temperatura ambiente, branco- prateado, estável ao ar.

OBJETIVOS

Separar, identificar e analisar os cátions do Grupo II : dos cloretos insolúveis (Pb2+, Ag+, Hg22+) e suas respectivas reações, com o intuito de nos mostrar a importância do reconhecimento das substâncias que estão presentes em uma amostra desconhecida, e suas diversas formas de serem identificadas (conhecer os cátions de cada grupo), precipitação e mudança de coloração; observar as reações que os cátions do grupo II apresentam com determinados reagentes.

Parte Experimental

Reações características dos cátions, seguindo a marcha analítica do Na2CO3. Grupo II, cloretos insolúvel no como Pb2+, Ag+ e Hg22+.

3.1. Materiais e Métodos

• 27 tubos de ensaio;

• Solução de Pb2+;

• Solução de Ag+;

• Solução de e Hg22+;

• 3 Estantes de madeira;

• Pipeta graduada (10mL);

• Pinça de madeira;

• Chapa aquecedora;

• Bécker (500mL);

• Na2CO3 0,5 mol.L-1;

• NH4Cl 3,0mol.L-1;

• HCl concentrado;

• H2SO4 diluído;

• K2CrO4;

• KI;

• Rodamina (0,3% em acetona);

• NH4OH 6,0 mol.L-1;

• HNO3 concentrado 65%.

Parte 1: Cátions do Grupo 2 – cloretos insolúveis, metal Pb2+.

 Numerar os tubos de 1 a 9 identificando o metal;

 Adicionar 10 gotas da solução do metal nos tubos de ensaio (aproximadamente 0,5 mL), em seguida adicione aos tubos quantidade dos reagentes abaixo suficiente para obter mudança ;

 Ao 1º tubo, adicionar Na2CO3 (carbonato de sódio) 0,5 mol.L-1 e observar;

 Ao 2º tubo, adicionar NH4Cl (cloreto de amônio) 3,0 mol.L-1 e observar;,

 Ao 3º tubo, adicionar HCl (ácido clorídrico) concentrado e observar;

 Ao 4º tubo, adicionar H2SO4 (ácido sulfúrico) diluído e observar;

 Ao 5º tubo, adicionar K2CrO4 (cromato de potássio) e observar;

 Ao 6º tubo, adicionar KI (iodeto de potássio);

 Ao 7º tubo, adicionar Rodamina (0,3% em acetona) e observar;

 Ao 8º tubo, adicionar NH4OH (hidróxido de amônio) 6,0 mol.L-1 e observar;

 Ao 9º tubo, adicionar HNO3 (ácido nítrico) concentrado.

OBS: Repetir procedimento descrito acima com os metais Ag+ e Hg22+ pertencentes ao grupo 2.

Grupo 2 - cloretos insolúveis, metal Ag+

 Numerar os tubos de 1 a 3;

 Adicionar 10 gotas de solução do metal Sn2+ no tubo de ensaio;

 Ao 1º tubo, adicionar Na2CO3 (carbonato de sódio) 0,5 mol.L-1 e observar;

 Ao 2º tubo, adicionar ferro metálico e observar;

 Ao 3º tubo, adicionar HgCl2 (Cloreto de mercúrio) 0,25 mol.L-1 e observar.

Parte 2 : Separação e análise sistemática de cátions do grupo II

Procedimento;

1. A amostraserá a solução obtida da separação dos cátions do grupo.

2. Foi adicionado gota a gota aproximadamente 1,0 mL de NH4Cl 3,0 mol L-1, sob agitação constante.

3. Centrifugue

Observar se a precipitação foi completa adicionando NH4Cl 3,0 mol L-1. Se estiver o sobrenadante claro (límpido), a precipitação foi completa . Caso fique turva adicionar mais NH4Cl 3,0 mol L-1 e centrifugue novamente.

4. Separar o precipitado do sobrenadante (reservar o sobrenadante).

Reações de identificação dos cátions do grupo II

1. No precipitado adicionar água quente 1,0 mL.

2. Aquecer a mistura em banho-maria, agitando constantemente.

3. Centrifugar ainda quente e separar o precipitado do sobrenadante

4. Repetir a operação 1,2 e 3, uma vez.

5. Reservar o precipitado.

6. Ao primeiro sobrenadante foi adicionado gotas de K2CrO4 0,25 mol L-1 e no segundo sobrenadante KI 0,1 mol L-1. Nos dois ocorrerá a formação de um precipitado amarelo.

7. Identificar o íon presente e o precipitado.

Separação e identificação dos outros dois cátions

1. No precipitado foi adicionado 1,0 mL de NH4OH 6,0 mol L-1 agitando constantemente para o precipitado ficar suspenso.

2. Centrifugar e reservar o sobrenadante

3. Repetir a operação 1 e 2, uma vez. E reservar o sobrenadante.

4. Identificar o precipitado e íon presente.

5. Ao primeiro sobrenadante, adicionar KI 0,1 mol L-1. Ocorrerá a formação de um precipitado amarelo-claro .

6. Ao segundo sobrenadante, adicionar HNO3 mol L-1. . Ocorrerá a formação de um precipitado branco.

7. Identificar o precipitado e íon presente.

RESULTADOS E DISCUSSÕES

Durante todo o procedimento experimental exigiu-se maior atenção para as reações que ocorreram nos momentos em que cada reagente era adicionado às soluções que continham os cátions do grupo I: turvação, precipitação, mudança de coloração etc.

Os resultados obtidos no cátion Ag+, após adição dos reagentes, foram:

Ao 1º tubo a adição do carbonato de sódio 0,5 mol.L-1, formou-se um precipitado verde água embranquecida, proveniente do Ag2CO3 (carbonato de prata).

Ag+(aq) + CO3 2-(aq) Ag2CO3(s)

Ao 2º, 3º e 4º tubo respectivamente ao adicionar cloreto de amônio, ácido clorídrico conc e ácido sulfúrico diluído, formou-se um precipitado branco de AgCl no 2º e 3º tubo, mas o metal seria insolúvel em ácido diluído. Já no HCl conc não ocorreu a solubilidade esperada, sim um precipitado branco.

Ag+(aq) + Cl-(aq) AgCl(s)

Fórmula do ácido sulfúrico

Ao 5º tubo, ao adicionar o cromato de potássio ocorreu um precipitado marrom avermelhado.

2 AgCl(aq) + K2CrO4(aq) Ag2CrO4(s) + 2 KCl(aq)

Ao 6º tubo, o iodeto de potássio formou um precipitado verde água embranquecido, porém o esperado seria um precipitado amarelo pálido, proveniente do AgI.

KI(aq) + Ag+(aq) AgI(s) + K+

Ao 7º tubo, a rodamina (0,3% em acetona) tornou a solução rosa translúcida, sem formação de precipitado. Porém, deveria ter formado precipitado violeta-avermelhado.

Ao 8º tubo, adição do hidróxido de amônio inicialmente ocorreu a formação de precipitado cor terra, porém com excesso voltou para incolor, logo solubilizou.

AgCl(aq) + 2 NH4OH (aq) [Ag(NH3)2]Cl(aq) + 2 H2O(aq)

Ao 9º tubo, a solução ficou translúcida, pois o ácido nítrico conc solubiliza a prata, melhor dissolvente.

3Ag+(aq) + 4HNO3(l) 3AgNO3( (aq) + NO(aq) + 2H2O(aq)

Tabela 1. Resultados obtidos na prática, referente Ag+.

TUBO REAGENTES RESULTADOS

1 Na2CO3 0,5 mol.L-1 Após uma gota, precipitado verde água embranquecido.

2 NH4Cl 3,0mol.L-1 Após uma gota, precipitado branco aglutinado.

3 HCl concentrado Após uma gota, precipitado branco aglutinado.

4 H2SO4 diluído Após uma gota, precipitado branco aglutinado.

5 K2CrO4 Após três gotas, precipitado marrom avermelhado.

6 KI Após uma gota, precipitado verde água embranquecido.

7 Rodamina (0,3% em acetona) Após uma gota, rosa translúcido.

8 NH4OH 6,0 mol.L-1 Entre uma e três gotas, precipitado cor terra, na quarta gota ficou incolor.

9 HNO3 concentrado Translúcido.

Os resultados obtidos no cátion Pb2+, após adição dos reagentes, foram:

Ao 1º tubo a adição do carbonato de sódio 0,5 mol.L-1, formou-se um sal básico na presença CO32- e íons OH-, produzidos pela hidrólise do Na2CO3, precipitado branco, com liberação de gás.

Pb2+(aq) + 2CO3 2-(aq) + H2O(aq) PbCO3.Pb(OH)2(s)+ CO2(g)

Ao 2º tubo, ao adicionar cloreto de amônio, formou precipitado branco do PbCl2.

Pb2+(aq) + NH4Cl(aq) PbCl2(s) + 2NH4+(aq)

Ao 3º tubo, o ácido clorídrico conc, deveria solubilizar com excesso de H+. Mas, a formação foi de um precipitado branco PbCl2.

Pb2+ (aq) + HCl(l) PbCl2(s) + H+

Ao 4º tubo, o ácido sulfúrico diluído, formou um precipitado branco.

Pb2+(aq) + SO4 2-(aq) PbSO4(s)

Ao 5º e 6º tubo, ao adicionar o cromato de potássio e iodeto de potássio formou precipitado amarelo pálido e amarelo ovo, respectivamente.

Pb2+(aq) + CrO42-(aq) PbCrO4(s)

Pb2+(aq) + 2I-(aq) PbI2(s)

Ao 7º tubo, a rodamina (0,3% em acetona) tornou a solução rosa translúcida, sem formação de precipitado.

Ao 8º tubo, adição do hidróxido de amônio ocorreu a formação de precipitado branco.

AgCl(aq) + 2 NH4OH (aq) [Ag(NH3)2]Cl(aq) + 2 H2O(aq)

Ao 9º tubo, a solução ficou translúcida, pois o ácido nítrico concentrado solubiliza a chumbo, melhor dissolvente.

Tabela 2. Resultados obtidos na prática, referente Pb2+.

TUBO REAGENTES RESULTADOS

1 Na2CO3 0,5 mol.L-1 Após uma gota, precipitado branco.

2 NH4Cl 3,0mol.L-1 Após uma gota, precipitado branco.

3 HCl concentrado Após uma gota, precipitado branco.

4 H2SO4 diluído Após uma gota, precipitado branco parcialmente dissolvido.

5 K2CrO4 Após três gotas, solúvel mudança de cor para amarelo.

6 KI Após uma gota, precipitado amarelo ovo.

7 Rodamina (0,3% em acetona) Após uma gota, rosa translúcido.

8 NH4OH 6,0 mol.L-1 Após uma gota, precipitado branco

9 HNO3 concentrado Translúcido.

Os resultados obtidos no cátion Hg22+, após adição dos reagentes, foram:

Tabela 3. Resultados obtidos na prática, referente Hg22+.

TUBO REAGENTES RESULTADOS

1 Na2CO3 0,5 mol.L-1 Após uma gota, precipitado cor ferrugem.

2 NH4Cl 3,0mol.L-1 Após uma gota, precipitado branco.

3 HCl concentrado Após uma gota, precipitado branco.

4 H2SO4 diluído Translúcido.

5 K2CrO4 Após uma gota, precipitado cor tijolo.

6 KI Após uma gota, precipitado salmon, com excesso o precipitado ficou cor tijolo com sobrenadante.

7 Rodamina (0,3% em acetona) Após uma gota, rosa translúcido.

8 NH4OH 6,0 mol.L-1 Após três gotas, precipitado cinza.

9 HNO3 concentrado Translúcido.

Na parte 2 do experimento o objetivo foi separar o precipitado do sobrenadante na qual um deles é solúvel em água quente + KI, Pb amarelo ovo precipitado, água quente + cromato de potássio amarelo precipitado.

CONCLUSÃO

As técnicas empregadas para o estudo dos cátions do grupo II mostraram que as teorias sobre as reações de cada cátion estão corretas, visto que os objetivos esperados no estudo desses íons; desde precipitação até mudanças de coloração, foram alcançados com sucesso. Pode-se concluir que, realmente, cada cátion desse grupo apresenta características exclusivas em suas reações a determinados reagentes.

REFERÊNCIA BIBLIOGRÁFICA

(Vogel, 1981): Vogel, A., Química Analítica Qualitativa.5. ed. São Paulo:Mestre Jou, 1981.

(Russell, 1994): Russel,John Blair; Química geral Volume 2; 2ª Edição; São Paulo: Pearson Makron Books, 1994.

BACCAN, N. Introdução à semimicroanálise qualitativa. 3ª ed. Editora da Unicamp, 1990.