Espectofotometria

Introdução

A utilização do método da espectrofotometria de derivadas no doseamento simultâneo de dois princípios ativos em diversas formas farmacêuticas tem permitido a obtenção de expressivos resultados em nosso laboratório. Devido às suas propriedades e características, este método apresenta-se como ferramenta muito útil nas análises de fármacos associados em comprimidos, pastilhas, cremes, entre outros, sem a necessidade de separações prévias. A cromatografia líquida de alta eficiência (CLAE) é uma técnica muito explorada, principalmente pelos laboratórios de controle de qualidade das indústrias farmacêuticas, tendo em vista que nos compêndios oficiais, tais como a USP - United States Pharmacopoeia, 2000, a maioria dos fármacos utiliza este método para a separação e posterior doseamento. Entretanto, o método em questão é uma alternativa menos dispendiosa e também eficiente, se comparada ao método da CLAE.

Materiais e Métodos

O sistema compreende uma bomba peristáltica de rotação variável (Ismatec 761A), munida de tubos tygon com diferentes diâmetros internos para bombeamento das soluções; um espectrofotômetro (Femto 432) que possui célula de fluxo (15 mm de caminho óptico e volume interno de 80 µL), conectado a um registrador potenciométrico (Kipp & Zonen BD 111) para acompanhamento do desempenho; um módulo de análise, constituído de injetor/comutador manual (Krug et al., 1986), tubos de polietileno (0,7 mm. d.i.), confluências e bobinas de reação.

Resultados e discussões

A otimização de um método foi feita conjuntamente ao outro, procurando-se manter as vazões e bobinas de reação constantes, variando-se as concentrações dos reagentes, volume de amostragem e comprimento de onda. Testes visando melhoria em sensibilidade e linearidade foram realizados, estudando-se as variações nas concentrações dos reagentes, temperatura e efeitos de íons potencialmente interferentes. Melhoria em seletividade foi conduzida com o objetivo de se aumentar a aplicabilidade dos métodos analíticos.

2) Exponha sua opinião sobre as analises e se os objetivos foram alcançados com sucesso

A técnica espectroscópica é baseada na no aumento de energia em função do aumento da frequência da radiação incidida. Quando uma espécie química absorve energia na forma de fótons, seus elétrons ficam excitados e ocorre uma transição de um orbital de mais baixa energia para outro de maior energia. Um exemplo disso são compostos químicos que apresentam duplas ligações C=C no benzeno e C=O, a carbonila, por exemplo.

Conclusão

A grande vantagem da utilização da espectrofotometria de derivadas está relacionada com a possibilidade de se minimizar os problemas com interferentes, sem complicados procedimentos de separação ou extração prévios, bem como não necessitar de padrões ultrapuros exigidos na CLAE, além da grande possibilidade da validação do método no doseamento simultâneo, aliada ao baixo preço.