Extração ácido Base Da Cibalena

UNIVERSIDADE TECNOLÓGICA FEDERAL DO PARANÁ

CAMPUS MEDIANEIRA

Engenharia De Alimentos

EXTRAÇÃO ÁCIDO-BASE DA CIBALENA

MEDIANEIRA

2014

INTRODUÇÃO

A Cibalena é um medicamento composto principalmente por ácido acetilsalicílico, cafeína e paracetamol, além de veículos, utilizada como analgésico para dores musculares, cefaleia e dores causadas por pequenas lesões.

O Ácido Acetilsalicílico (AAS), é um ácido carboxílico também conhecido como Aspirina. Este fármaco possui estrutura química relativamente simples, atuando como antipirético, analgésico e antiinflamatório.

A cafeína é uma xantina alcalóide, encontrada em várias plantas como nos grãos de café e cacau, folhas do chá, frutos do guaraná e noz de cola, e é adicionada a refrigerantes e diversos medicamentos. Atua também como um pesticida natural, protegendo as plantas dos insetos que se alimentam destas. Clinicamente, ela é utilizada como estimulante do sistema nervoso central, sendo utilizada associada em analgésicos e antiinflamatórios no tratamento da cefaleia, também sendo indicada para tratar apneia em bebês prematuros.

O paracetamol é um composto orgânico neutro, composto por um grupo carbonila e hidroxila, além de uma estrutura aromática e uma nitrila. É um fármaco utilizado como antitérmico e analgésicas, sendo utilizado puro ou combinado a outros fármacos.

Estes três compostos puderam ser separados qualitativamente através de sucessivas extrações ácído-base, sendo estas possíveis por conta da diferença de acidez, basicidade com vários reagentes e solubilidade em diversos solventes entre estas substâncias. 

MATERIAIS E PROCEDIMENTOS

De vidrarias e equipamentos foram utilizados:

• Béquer;

• Erlenmeyer;

• Balão de separação;

• Balança;

• Funil;

• Papel filtro;

• Bomba de filtragem a vácuo;

• Indicador de pH universal.

Quanto aos reagentes e solventes, foram necessários:

• 6 cápsulas de medicamento contendo 1g de paracetamol, 1g aspirina e 0,4g de cafeína;

• Éter etílico;

• Ácido clorídrico 5% e 10%;

• Hidróxido de sódio 10%;

• Diclorometano;

• Sulfato de sódio;

• Bicarbonato de sódio.

Inicialmente o medicamento foi despejado em um béquer para ser diluído em éter etílico, em seguida foi filtrado para eliminar os componentes veiculares. A solução foi transferida para um balão de separação onde adicionou-se o ácido clorídrico duas vezes realizando a primeira extração (da cafeína). As duas fases formadas foram separadas, sendo a aquosa transferida para um béquer, e a orgânica mantida no balão.

Em continuação da extração da cafeína, que então reagiu formando cloridrato de cafeína aquoso, foram feitas duas lavagens com hidróxido de sódio para a recuperação da cafeína. Em seguida foi feita a extração por diluição com duas lavagens de 30 mL de diclorometano. A fase aquosa formada foi descarta, enquanto a faze orgânica contendo a cafeína e diclorometano foi secada com sulfato de sódio para total remoção da água. Por fim a solução foi filtrada em papel filtro e funil e deixada e repouso para evaporação do solvente.

Em seguida, para a fase o orgânica de paracetamol, AAS e éter, foram feitas duas extrações com 30 mL de bicarbonato de sódio, onde o AAS reagiu formando acetilsalicilato de sódio e ácido carbonico em fase aquosa, e o paracetamol seguiu diluído em éter na fase orgânica. Ambas as fases foram separadas em béquer.

Para recuperação do ácido acetilsalicílico foi adicionado ácido clorídrico gota a gota enquanto controlava-se o pH com indicador universal até o mesmo ficar em torno de 2, então a solução foi filtrada em papel filtro em bomba á vácuo.

Por fim, a fase aquosa foi deixada em repouso para evaporação do éter, até restar o paracetamol do béquer.

RESULTADOS E DISCUSSÕES

Para o experimento de extração por ácido-base foram utilizadas 6 (seis) cápsulas de um medicamento para resfriado contendo os seguintes componentes a serem isolados: 1 grama do composto ácido acetilsalicílico (C9H8O4) também conhecido como AAS ou aspirina, 0,4 gramasda substância básica cafeína (C8H10N4O2) e 1 grama do composto neutro acetaminofeno também conhecido por paracetamol (C8H9NO2).

Como ambos os três componentes são apolares e de baixa solubilidade em água – sendo 20 g/L e 12,75 g/L para cafeína e paracetamol respectivamente, e insolúvel para AAS – utilizou-se 70 mL de éter etílico (C4H10O) para dissolver estas substâncias. Mas cada cápsula contém outros compostos adicionais, utilizados como veículos para ingestão do medicamento, que não são de interesse para o experimento, então foi feita a filtragem da solução em papel filtro passando-a para um balão de separação.

Iniciou-se o procedimento pela extração da cafeína. Como este é um composto básico fraco, foi adicionado 30 mL de ácido clorídrico 5% (HCl, ácido forte) duas vezes a fim de formar duas fases através de reação ácido-base pelo método de lavagem. Para a fase orgânica manteve-se o paracetamol e o AAS diluídos em éter. Já na fase aquosa ocorreu a seguinte reação:

Quanto aos solventes de cada fase, o éter etílico tem densidade correspondente a 0,71 g/cm³ enquanto a água tem densidade de 1,0 g/cm³ (ambos a 20 ºC). Logo, obteve-se a fase orgânica na parte superior do balão de separação e, consequentemente, a fase aquosa depositou-se no fim daquele, podendo então ser passada para um béquer.

Pode ser feita a seguir a recuperação da base, adicionando-se hidróxido de sódio 10% (NaOH) e controlando-se o pH com indicador universal,