Liquido Da Castanha De Caju

AULA NO 15

EXTRAÇÃO DO LCC E SUA APLICAÇÃO NA OBTENÇÃO DE RESINAS TIPO FENOL-FORMOL

I - MATERIAIS E REAGENTES

- Castanhas de caju - Solução de sulfato cérico

- Hexano - Iodo

- Clorofórmio - Aparelhagem Soxhlet

- Acetato de etila - Béquer de 100 mL

-Ácido acético - Provetas de 10 mL

- Formaldeído - Papel de filtro

- Acetona - Funil

- Hidroxido de sódio (2,2 mol/L) - Cuba cromatográfica

- Xileno ou tolueno - Placas cromatográficas de sílica

- Pedras de porcelana - Balão de fundo redondo de 250 mL (03)

II- EXTRAÇÃO DO LCC

Coletar cerca de 100 castanhas;

Separar as cascas;

Cortar em pequenos pedaços e pesar;

Colocar em aparelhagem Soxhlet;

Extrair com hexano durante 6 horas;

Evaporar o solvente;

Pesar o LCC obtido;

 Realizar cromatografia em camada delgada, utilizando sílica gel G como fase estacionária, CHCl3/AcOEt:/H3CCOOH (95:5:2) como eluente iodo e/ou sulfato cérico com revelador.

Comparar os resultados com a literatura.

Observações:

1) O volume do solvente é 2,5 vezes a capacidade do extrator.

2) Adicionar o solvente no extrator Soxhlet, sobre a amostra, até que o volume atinja o nível do sifão e esperar a sinfonagem, interrompendo a adição. Repetir este procedimento e adicionar mais uma porção de solvente até à metade da capacidade do extrator. Conectar o condensador e ligar o sistema.

II- OBTENÇÃO DA RESINA CARDOL-FORMOL

Pesar cerca de 8,0 g do LCC em um béquer de 100 mL;

C, em banho-maria; Aquecer o LCC à cerca de 45

Adicionar aproximadamente 4,0 mL de formaldeído e 4,0 mL de hidróxido de sódio 2,2 mol/L, sob agitação;

 Acompanhar a reação de 10 em 10 minutos, durante 30 minutos, por Cromatografia em Camada Delgada (CCD), utilizado placas de sílica gel como adsorvente e CHCl3/AcOEt/H3CCOOH (95:5:2) como eluente;

Observar o desaparecimento da mancha na placa cromatográfica do constituinte mais polar, o cardol;

Comparar estes cromatogramas com o material de partida (LCC);

Extrair com acetona, os constituintes que não reagiram, durante 6 h; utilizando aparelhagem Soxhlet;

Filtrar, pesar a resina cardol-formol e calcular o rendimento;

Evaporar a acetona e reservar o resíduo não reagente.

III - OBTENÇÃO DA RESINA CARDANOL-FORMOL

Pesar o resíduo não reagente;

Adicionar formaldeído e solução