Padronização NaOH

Universidade Estadual de Santa Cruz

Departamento de Ciências Exatas e Tecnológicas

Padronização de NaOH e Determinação de

Ácido Acético em Vinagre

Ilhéus – Bahia

Março / 2010

. Introdução:

Existem muitas definições diferentes para “análise química”. Talvez seja mais favorável defini-la como a aplicação de um processo ou de uma série de processo para identificar ou quantificar uma substância, ou os componentes de uma solução ou mistura ou, ainda, para determinar a estrutura de compostos químicos (VOGUEL, 1992).

Quando o analista recebe uma amostra completamente desconhecida, a primeira coisa que deve fazer é estabelecer que substâncias estejam presentes. Essa questão pertence ao domínio da análise qualitativa (VOGUEL, 1992).

Uma vez conhecidas as substâncias presentes na amostra, o analista deve, freqüentemente, determinar quanto de cada componente, ou de determinado componente, está presente. Essas determinações pertencem ao domínio da análise quantitativa, e uma grande variedade de técnicas está à disposição do analista para esse fim (VOGUEL, 1992).

Um dos problemas do analista é selecionar uma dentre as várias possibilidades de análise de uma determinada amostra. Para escolher melhor, o analista deve conhecer os detalhes práticos das diversas técnicas e seus princípios teóricos. Ele deve estar familiarizado também com as condições nas quais cada método é confiável, conhecer as possíveis interferências que podem atrapalhar e saber resolver quaisquer problemas que eventualmente ocorram. O analista deve se preocupar com a acurácia e a precisão, o tempo de análise e o custo, principalmente (VOGUEL, 1992).

As principais técnicas usadas em análise quantitativa baseiam-se na reprodutibilidade de reações químicas adequadas, em medidas elétricas apropriadas, na medida de certas propriedades espectroscópicas, no deslocamento característica, sob condições controladas, de uma substância em um meio definido (VOGUEL, 1992).

O acompanhamento quantitativo das reações químicas é a base dos métodos tradicionais ou “clássicos” da análise química: gravimetria, titrimetria e volumetria (VOGUEL, 1992).

Na análise titrimétrica, efetuada na prática, às vezes chamada de análise volumétrica, trata-se a substância a ser determinada com um reagente adequado, adicionado na forma de uma solução padronizada, e determina-se o volume de solução necessário para completar a reação. As reações titrimétricas comuns são as de neutralização (reações ácido-base), a complexação, a precipitação e as reações de oxidação-redução (VOGUEL, 1992).

O termo “análise volumétrica” foi usado para denominar esta modalidade de determinação quantitativa, mas, hoje, refere-se à expressão análise titrimétrica. A razão para isto é que “analise titrimétrica” expressa melhor o processo de titulação (VOGUEL, 1992).

Nessa técnica, alguns produtos químicos são freqüentemente usados em determinadas concentrações como solução de referência. Estas substâncias são conhecidas com padrões primários ou padrões secundários. Um padrão primário é um substancia suficientemente pura para que se possa preparar uma solução padrão por pesagem direta e diluição até um determinado volume de solução (VOGUEL, 1992).

Um padrão primário deve satisfazer os seguintes requisitos (HARRIS, 2005), (VOGUEL, 1992):

1. Deve ser fácil obter, purificar, secar (de preferência entre 110 e 220oC) e preservar em estado puro;

2. A substância não deve se alterar no ar durante a pesagem;

3. A substância deve poder ser testada para impurezas por ensaios qualitativos ou por outros testes de sensibilidade conhecida;

4. O padrão deve ter massa molecular relativa elevada para que os erros de pesagem possam ser ignorados;

5. A substância deve ser facilmente solúvel nas condições de trabalho;

6. A reação com a solução padrão deve ser estequiométrica e praticamente instantânea.

Um padrão secundário é um composto que pode ser usado nas padronizações e cujo teor de substância ativa foi determinado por comparação contra um padrão primário. Em outras palavras, uma solução padrão secundária é aquela em que a concentração do soluto dissolvido não foi determinada por pesagem do composto dissolvido, mas pela titulação de um volume de solução com um volume conhecida de uma solução padrão primária (HARRIS, 2005).

As primeiras titulações foram feitas a partir do século XVIII, e a técnica foi aperfeiçoada no século XIX por Gay-Lussac e Mohr.

Titulação é uma das técnicas universais de química e é geralmente usada para determinar a concentração de um soluto. As titulações podem ser do tipo ácido – base, na qual um ácido reage com uma base, ou titulação redox, na qual a reação é entre um agente redutor e um agente oxidante (ATKINS; JONES, 2006).

Em uma titulação, pequenos volumes da solução de reagente – o titulante, são adicionados ao analito (titulado) até que a reação termine (HARRIS, 2005).

O ponto de equivalência, ou ponto estequiométrico, ocorre quando a quantidade de titulante adicionado é a quantidade exata necessária para uma reação estequiométrica como analito. Neste ponto, o número de mols de OH- (ou H+) adicionados como titulante é igual ao número de mols de H+ (ou OH-) inicialmente presente no analito. O sucesso da técnica de titulação está em detectar esse ponto (HARRIS, 2005), (ATKINS; JONES, 2006).

O ponto final de uma titulação é indicado por uma mudança súbita em alguma propriedade física da solução que pode ser indicada, mais simplesmente, pelo uso de um indicador adequado, que é um composto com uma propriedade física