Química Analitica

2Mn(OH)3 (s) + O2 ⇔ Mn(OH)2 (s)

Como nestas condições experimentais Mn2+ forma um composto insolúvel e Zn2+ permanece em solução, podemos também empregar essa reação como um método de separação entre esses dois íons.

e.3. Teste por Via-Seca – Formação da Pérola de Bórax

A pérola produzida neste teste, na chama oxidante, é de cor violeta quando quente e de cor vermelha quando fria. Se há quantidades grandes de manganês na pérola ela torna-se cinza e é difícil distinguir da pérola de níquel.

f. Cobalto, Co2+ f.1. Reação com Tiocianato de Amônio

Colocar em um tubo de ensaio duas gotas de Co(NO3)2 0,2M, algumas gotas de ácido acético 2M, algumas gotas de NH4SCN e dez gotas de acetona. Observe a coloração azul da solução devido à formação de Co(SCN)42-.

O teste é realizado em presença de acetona, pois o complexo formado é instável em meio aquoso. Como o reagente NH4SCN é o mesmo usado no teste de ferro (I), íons de Fe3+ que eventualmente poderiam estar presentes devem ser mascarados com fluoreto, formando um complexo incolor e estável, FeF6 3+ que não interferem com o teste para o cobalto (I).

A reação do Co2+ com SCN- é incompleta, devido a pouca estabilidade do íons complexo formado:

Co2+ + 4SCN- Û Co(SCN)4 2-

É necessário adicionar SCN- em excesso para que o teste dê bons resultados.

f.2. Teste por Via-Seca (Formação da Pérola de Bórax) O procedimento prático seguir á análogo ao descrito para o crômio.

Os compostos de cobalto [usar Co(OH)2] formam pérolas azuis com Bórax. Aqui, quantidades grandes de níquel , que dá uma cor marrom, interfere.

A cor se produz tanto na chama oxidante quanto na redutora.

Na2B4O7 + CoO ⇔ Na2Co(BO2)4 (ou Co(BO2)2. 2NaBO2) g. Níquel, Ni2+ g.1. Reação com dimetilglioxima

Colocar em um tubo de ensaio duas gotas de Ni(NO3)2 0,2M, cinco gotas de água destilada, algumas gotas de solução de dimetilglioxima 0,1M e gotas de

NH4OH 6M até o meio ficar alcalino. Deve-se observar a formação de um precipitado vermelho de dimetilglioxima de níquel.

Ni2+ + 2H2DMG ⇔ Ni(HDMG)2 (s) + 2H+

A reação deve ser feita em meio ligeiramente amoniacal porque o complexo se decompõem em meio ácido, porém, deve-se evitar um excesso de NH4OH devido à formação de Ni(NH3)62+.

Deve-se tomar cuidado com interferêcias neste teste. O Fe2+ forma um complexo solúvel vermelho semelhante ao complexo de Ni2+ com dimetilglioxima. O Fe3+ não reage com a dimetilglioxima, mas devido à presença do NH4OH, há formação de

Fe(OH)3. O Co2+ também forma um complexo solúvel de cor castanho-amarelada, com a dimetilglioxima.

g.2. Formação da Pérola de Bórax

Mediante procedimento análogo ao crômio, desenvolve-se