RELATÓRIO DA EXPERIÊNCIA CC E RECISTÊNCIA

INSTITUTO DE CIÊNCIAS EXATAS E TECNOLOGIA - ICET

QUÍMICA INDUSTRIAL

RELATÓRIO DO EXPERIMENTO DE PONTO DE FUSÃO E RECRISTALIZAÇÃO

ITQ005 – Química Orgânica Experimental I, 2011 – 1º semestre

LEANDRO ALBUQUERQUE NICOLINO

Itacoatiara - AM

1. INTRODUÇÃO

Ponto de Fusão

Ponto de Fusão é definido pela temperatura na qual um sólido puro e cristalino é transformado em liquido. Essa mudança de fase é denominada fusão. O ponto de Fusão é constituído por um intervalo de fusão, em que a temperatura inicial é aquela em que os primeiros cristais estão liquefeitos. Os sólidos puros, geralmente, possuem um intervalo de fusão pequeno, ou seja, em torno de no máximo, 2°C. O ponto de fusão pode ser utilizado tanto para identificar sólidos orgânicos, comparando o seu valor numérico com dados de compostos conhecidos, quanto para definir a pureza desse composto, observando-se o intervalo da temperatura durante a fusão.

A fase sólida de uma substância é em geral, mais densa do que a fase líquida, porque as moléculas têm empacotamento mais compacto do que na fase líquida. A pressão aplicada ajuda a manter as moléculas juntas, logo, uma temperatura mais alta deve ser alcançada antes que elas possam separar-se. Em conseqüência , a maior parte dos sólidos funde-se em temperatura mais elevadas quando sob pressão. (Atkins, P. W.)

Recristalização

Recristalização como o próprio nome diz: cristalizar de novo, ou seja, para que o processo de recristalização ocorra devemos primeiro cristalizá-lo, utilizando a técnica de cristalização, que é a tentativa de purificar substâncias sólidas. E após cristalizá-lo deve-se dissolver o sólido cristalizado em algum solvente adequado, para depois finalmente cristalizá-lo novamente. Obteremos então um composto puro. Na recristalização um ponto muito importante é a escolha do solvente. O solvente ideal seria aquele em que se é pouco solúvel a frio e muito solúvel a quente, dissolver as impurezas, ou, apenas reduzi-las a tamanhos relativamente baixos, e ter um ponto de ebulição também baixo. O éter, por exemplo, é um solvente que devemos evitar utilizar neste método, devida a sua característica inflamável, e pelo fato do éter se rastejar pelas paredes do béquer que, por conseguinte acaba deixando rastros do composto no recipiente. Existem diversas maneiras para testar se o sólido obtido está totalmente purificado, como o seu ponto de fusão (ponto de fusão inalterada), métodos espectroscópicos ou por cromatografia fina. Caso não esteja purificado, é necessário repetir a recristalização até que o sólido obtido esteja purificado.

Recristalização é uma técnica de purificação de compostos orgânicos sólidos a temperatura ambiente. Os compostos orgânicos obtidos por reações químicas ou extraídos da natureza, raramente são puros, o que necessita de uma técnica de purificação. A recristalização está fundamentada principalmente na idéia de que a solubilidade dos compostos varia em função de sua temperatura. O nome recristalização deriva do fato de que a substancia será dissolvida no solvente e após o esfriamento ela se recristalizará, e desta vez mais pura do que no estado anterior, uma vez que as impurezas tendem a ficar retidas no solvente. (VOGEL, A, I., Química orgânica: análise orgânica qualitativa, 3ª Ed..)

1. OBJETIVOS

Determinar o ponto de Fusão do mentol e da Acetanilida

Observar e investigar a recristalização de Acetato de Sódio dissolvido em água.

1. MATERIAIS

2 Tubo capilar

2 pipetas volumétricas

2 espátulas

Mentol

Acetanilida

Pistilo e Almofariz

Termômetro

Régua de 30 cm

Aparelho de Ponto de Fusão III

Acetato de Sódio

50 ml de Água

2 beckers um 150ml e 100ml de Vidro (Boca Larga)

Banho Maria ou Chapa de Aquecimento

Banho de Gelo

1. PROCEDIMENTOS EXPERIMENTAIS

Ponto de fusão

Triturou-se a amostra de mentol e a acetanilida em um almofariz com o pistilo. Colocou-se um centímetro das amostras, uma em cada tubo de vidro capilar, no qual as mesmas foram passadas na pipeta volumétrica vária vezes para que se acomodassem no fundo do tubo capilar. Em seguida resfriou-se o aparelho de ponto de fusão, até que ficasse em temperatura ambiente (28 °C), logo após os tubos