SEPARAÇÃO DE CÁTIOS (Pb2+, Co2+, Cu2+, Fe3+ E Ni2+)

UNIVERSIDADE ESTADUAL DO NORTE FLUMINENSE

CONSÓRCIO CEDERJ – LICENCIATURA QUÍMICA

DISCIPLINA: QUÍMICA F

RELATÓRIO DA AULA PRÁTICA - EXPERIMENTO 01

SEPARAÇÃO DE CÁTIOS (Pb2+, Co2+, Cu2+, Fe3+ e Ni2+)

CROMATOGRAFIA DE PAPEL

Fevereiro 2015

1. INTRODUÇÃO:

A Cromatografia é um método físico-químico de separação. Ela está fundamentada na migração diferencial dos componentes de uma mistura, que ocorre devido a diferentes interações, entre duas fases imiscíveis, a fase móvel e a fase estacionária. A grande variedade de combinações entre fases móveis e estacionárias a torna uma técnica extremamente versátil e de grande aplicação.

O termo cromatografia foi primeiramente empregado em 1906 e sua utilização é atribuída a um botânico russo ao descrever suas experiências na separação dos componentes de extratos de folhas. Nesse estudo, a passagem de éter de petróleo (fase móvel) através de uma coluna de vidro preenchida com carbonato de cálcio (fase estacionária), à qual se adicionou o extrato, levou à separação dos componentes em faixas coloridas. Este é provavelmente o motivo pelo qual a técnica é conhecida como cromatografia (chrom = cor e graphie = escrita), podendo levar à errônea idéia de que o processo seja dependente da cor.

Apesar deste estudo e de outros anteriores, que também poderiam ser considerados precursores do uso dessa técnica, a cromatografia foi praticamente ignorada até a década de 30, quando foi redescoberta. A partir daí, diversos trabalhos na área possibilitaram seu aperfeiçoamento e, em conjunto com os avanços tecnológicos, levaram-na a um elevado grau de sofisticação, o qual resultou no seu grande potencial de aplicação em muitas áreas.

A cromatografia pode ser utilizada para a identificação de compostos, por comparação com padrões previamente existentes, para a purificação de compostos, separando-se as substâncias indesejáveis e para a separação dos componentes de uma mistura. As diferentes formas de cromatografia podem ser classificadas considerando-se diversos critérios, sendo alguns deles listados abaixo:

A CROMATOGRAFIA EM PAPEL (CP)

Na cromatografia de papel, quando um solvente (eluente), com baixa polaridade, percorre por capilaridade, uma tira de papel (celulose, que é um polímero de cadeias poli-hidroxiladas de glicose), um soluto, aplicado inicialmente num certo ponto sobre o papel, irá interagir em um grau maior com a celulose ou a fase solvente pouco polar, de acordo com sua polaridade. Disso dependerá o seu deslocamento, ou seja, a distância percorrida pelo soluto na tira, a partir do ponto de aplicação. Para a marcação do papel deve ser feito uma linha em suas bordas inferior e superior (representada na figura abaixo como linhas pontilhadas) de 1cm, que irá representar o ponto onde a amostra foi aplicada e a outra a linha de chegada da fase móvel, esse método pode ser observado na figura 02 abaixo.

Figura 02- Método de marcação do papel Figura 03 – Marcação do Papel na prática

Com auxílio do capilar aplica-se a amostra a ser analisada, o papel é colocado em um suporte figura 04 contendo solvente (fase móvel) até a altura indicada no papel figura 02.

É necessário esperar até que o papel por absorção arraste a amostra até a linha de chegada da fase móvel (figura 02). O papel deve ser retirado com uma pinça e aguardar a secagem do mesmo.

Figura 04 - Sistema de cromatografia em papel Figura 05 – Sistema de cromatografia em papel na prática

FATOR DE RETENÇÃO

A distância percorrida por cada composto utilizado em amostra, dividido pela distância percorrido pelo solvente é chamado de fator de retenção (Rf), sendo o mesmo constante física de cada composto em determinadas condições cromatográficas.

Segundo MARAMBIO(2007), uma vez que tenhamos calibrado o método para compostos conhecidos, cujos Rf’s tenham sido determinados em condições especificadas, obtemos um padrão para a análise e identificação qualitativa de misturas de compostos. Assim, compara-se este valor encontrado para a amostra com o padrão. O cálculo do Rf é realizado medindo-se a distância que a substância se deslocou a partir do ponto em que foi aplicada (ds), a partir do centro de gravidade da mancha e divide-se pela distância percorrida pela massa de solvente a partir do ponto da amostra (dm). Para calcular o fator de retenção para cada amostra analisada utiliza-se:

Rf = Fator de Retenção;

ds = distância percorrida pelo composto;

dm = distância percorrida pelo solvente

Rf = ds dm

Exemplo do Cálculo do Rf para um composto qualquer.

2. OBJETIVOS:

Interpretar experimentalmente, a separação de cátions, através de cromatogramas em papel;

Estimar, a partir de critérios e dados fornecidos, a razão constante a relação à frente do solvente (movimento), ou seja, o fator relativo Rf, e assim identificar os compostos presentes numa cromatografia em papel;

3. METODOLOGIA:

3.1. Procedimento:

Inicialmente, cortou-se um pedaço de filtro de papel de 10x5 cm para utilizar como fase estacionária. Em seguida, traçou-se uma linha (com lápis) com uma distância 1 cm do final do papel e marcou-se os locais onde seriam aplicadas as soluções dos cátions Pb2+, Co2+, Cu2+, Fe3+ e Ni2+ e a solução desconhecida. Posteriormente, mergulhou-se um capilar em cada solução, para que o mesmo pudesse ser devidamente preenchido por capilaridade e cuidadosamente, aplicou-se sobre o local onde foi marcado com o lápis para cada solução.

No béquer de 600 ml, adicionou-se uma mistura 90/10 (volume) de acetina (18mL)