Síntese E Caracterização Do Hexaaminoníquel II Hidratado

Química Inorgânica

Síntese e Caracterização do Hexaaminoníquel II Hidratado

Objetivo

Sintetizar um complexo de níquel a partir de seus constituintes, além de sua separação do meio reacional, observando a reação de compostos de coordenação.

Introdução

Os cátions dos metais de transição possuem uma tendência para formar complexos com outros íons ou moléculas, envolvendo ligações covalentes entre os íons ou moléculas que fazem a coordenação. Geralmente os complexos são coloridos, e muito mais estáveis do que os seus sais, podendo ser isolados.

Um composto de coordenação consiste, sobretudo, em um átomo central, rodeado por um certo número de outros átomos, íons ou moléculas, que têm a propriedade de doar elétrons ao átomo central, e são chamados de ligantes. O número de ligantes é denominado número de coordenação (NC) e pode ser determinado observando-se a fórmula de um composto de coordenação, caso o ligante não tenha mais do que um ponto de ligação.

O íon complexo consiste de um íon metálico central e os ligantes escritos entre colchetes. Em solução aquosa os compostos de coordenação se dissociam em íon complexo e íons que compõem a esfera externa. Ligantes com dois ou mais átomos doadores que se coordenam simultaneamente a um centro metálico, normalmente são chamados de quelantes, e o complexo de quelato.

Existem alguns ligantes que apresentam dois átomos doadores porém, em função de determinados fatores, como por exemplo no caso de uma molécula linear como tiocianato (SCN-), apresentam dois átomos doadores, porém somente um deles pode se coordenar ao centro metálico de cada vez. Neste caso, estes ligantes são chamados de ambidentados.

Materiais e reagentes

− Estante com tubos de ensaio;

− Tripé;

− Tela de amianto;

− Bastão de vidro;

− Cadinho de porcelana;

− Bico de Bunsen;

− Proveta de 5mL;

− Papel de filtro;

−Papel Tornassol;

− Funil de Buchner;

− Frasco de Kitassato;

− Trompa d’água;

− Centrífuga;

− Álcool etílico;

−Éter etílico;

− Agua destilada;

− Solução de AgNO3;

− Solução NH4OH concentrado;

− Solução NH4Cl concentrado;

− Solução NiCl2.6H2O;

− Solução HNO3 3 mol∕L ;

Procedimento:

I- Preparação da solução amoniacal de NH4Cl

. Medir 2,5 mL de NH4OH concentrada e colocar em béquer.

. Dissolver NH4Cl pouco a pouco até saturar a solução;

. Transferir para uma proveta e completar o volume para 5mL com NH4OH concentrado;

. Deixar esta solução em repouso até o momento do uso, tampada com um vidro de relógio;

II- Preparação do hexaaminoniquel II hidratado

. Pesar 2,5g de NiCl2.6H2O, colocar em béquer pequeno e adicionar água destilada gota a gota com agitação, em quantidade mínima (aproximadamente 5mL), até dissolver todo o sal, aquecer se necessário;

. Adicionar gradualmente 12,5mL de solução concentrada de amônia. Neste ponto, a cor da solução deve mudar para azul.

. Esfriar a solução em água corrente e adicionar 5mL de solução amonical de NH4Cl preparada no item I. Deixar em repouso por 15 min em banho de gelo.

. Filtrar os cristais obtidos utilizando filtração a vácuo e lavá-los usando uma porção de 5mL de NH4OH concentrado, lavar os cristais três porções (5mL cada) de álcool etílico e secar ao ar.

. Secar os cristais o máximo possível no próprio funil, deixando o sistema de vácuo funcionando por alguns minutos.

. Depois de secos, observando os cristais obtidos.

Caracterização do Hexaaminoníquel II Hidratado

Preparar uma solução aquosa ou suspensão aquosa do composto para caracterizar os componentes do produto obtido. Fazer em tubos de ensaio as reações indicadas a seguir.

a) Aquecer cuidadosamente 10 gotas da solução estoque do composto, esfriar e verificar se o meio está básico com papel tornassol. Adicionar 3 gotas de solução alcoólica de dimetilglioxima. Observar e anotar o resultado.

b) . Colocar 5 gotas da solução estoque do composto em tubos de ensaio e adicionar 3 gotas