Química orgânica experimental II

Universidade Federal do Paraná[pic 1]

Setor de Ciências Exatas

                              Departamento de química

Professora: Drª. Beatriz Helena L. N. Sales Maia

Disciplina: Química orgânica experimental II

Turma: D1

Alunos: Ana Carolina Silva de Oliveira, Barbara Gomes Soares e Gabriel Lucio Silverio

Equipe:6

Pratica 5

CRISTALIZAÇÃO

Curitiba

2017

1. Resultados

Tabela  1- Teste de solvente ideal.

Solvente	Apropriado para cristalização
Água	Sim
Água/etanol (50% v/v)	Não
Acetato de etila	Não
Acetona	Não
Éter de petróleo	Não

1. Discussão

1. Para que serve a cristalização?

A cristalização tem como objetivo a purificação de compostos sólidos, pois o crescimento dos cristais é relativamente lento e seletivo, diferentemente da precipitação na qual o sólido se forma tão rápido que acaba por reter impurezas.

1. Quais as características que o solvente deve ter para ser escolhido numa experiência de cristalização?

O solvente tem que solubilizar grande quantidade do composto em temperaturas elevadas, e este composto deve voltar a solido quando a solução é resfriada. O solvente deve dissolver as impurezas a frio, ou então não a dissolver a quente. Outros fatores são a facilidade de manipulação, volatilidade, inflamabilidade e quantidade necessária.  

1. Por que se faz uma filtração a quente?

A filtração a quente se faz a fim de evitar a cristalização do composto de interesse no filtro, para isso, deve-se filtrar rapidamente, e funil deve estar pré-aquecido.

1. Por que se utiliza carvão ativo?

Por que o carvão ativo é um bom adsorvente, então as impurezas são adsorvidas na superfície das partículas de carvão durante a filtração, porém não deve ser usado em excesso, se não pode ocorrer a adsorção do composto de interesse.

1. Calcule o rendimento.

Sendo a massa inicial de Acetanilida (composto a ser cristalizado) igual à 2g e a massa final de 0,351g, temos um rendimento de 17,55 %.

1. No dia do experimento algumas equipes fizeram a cristalização em refluxo e outros em sistemas aberto, Justifique sua escolha.

Escolheu-se o sistema em aberto, pois o solvente usado na cristalização era a água, essa quando aquecida não se tem a perda considerável de seu volume, pois seu ponto de ebulição tem um valor alto, comparado aos solventes orgânicos. Outro motivo é que seu vapor não é irritante, nem tóxico, sendo assim pode se aquecer sem nenhum problema.

1. Procedimento experimental

1ª etapa: determinação do solvente

Foi adicionado 0,1 g de acetanilida em 6 tubos de ensaio. Em seguida foi adicionada ao primeiro tudo 1mL de água, como não houve solubilização o tubo foi aquecido, sendo adicionada pequenas alíquotas de água até total solubilização, foi adicionado um total de 2,5 ml de água. Ao segundo tubo foi adicionado 1 mL de etanol e água 50% (V/V), foi necessário o aquecimento para a solubilização, mas sem a necessidade de adição de mais solvente. Ao terceiro tubo foi adicionado 1 mL de etanol que dissolveu completamente o composto, assim como nos tubos em que foram adicionados 1 mL de acetona e acetato de etila. No ultimo tubo foi adicionado 1 mL de éter de petróleo, como não houve solubilização foi aquecido até que esta ocorresse sendo adicionado mais 1 ml de solvente. Todos os tubos foram deixados a temperatura ambiente, a cristalização foi observada nos tubos contendo água e éter de petróleo, embora em água esta cristalização foi mais efetiva. A água foi escolhida como o melhor solvente para a acetanilida.