Análise Qualitativa - Grupo 3

Resumo

Nesta prática foi realizada a identificação dos íons Fe3+, Al3+, Cr3+, Ni2+, Co2+, Zn2+ e Mn2+ através de uma série de procedimentos, estes incluem reações com reagentes específicos, que tornam possível a confirmação da presença desses íons em solução, culminando na formação de produtos com aspecto característico.

Palavras-chave: análise qualitativa; cátions do grupo III;

1. INTRODUÇÃO

Quando se apresenta uma amostra completamente desconhecida a um analista, a primeira exigência é, usualmente, determinar quais das substâncias que nela estão presentes. A resolução dessa questão está no domínio da análise qualitativa. Antes do desenvolvimento da instrumentação analítica moderna, era necessário analisar misturas de metais em amostras pelo chamado método de via úmida. Os íons metálicos variam enormemente na solubilidade de seus sais, no comportamento ácido-base e na tendência de formar íons complexos. Essas diferenças podem ser usadas para separar e detectar a presença de íons em misturas. A análise qualitativa de íons metálicos na solução pode ser realizada separando-se os íons em grupos com base nas reações de precipitação e analisando cada grupo para íons metálicos individuais. O grupo III é composto por metais de transição, cujas propriedades são aquelas de elementos que têm uma camada interna de elétrons incompleta, apresentando valência variável, o que propicia a íons coloridos e uma forte tendência a formar íons complexos. A identificação dos cátions do grupo III é verificada em cada etapa, seguindo o procedimento usado no laboratório.

1.1 Objetivos

- Realizar a análise qualitativa por via úmida de cátions do grupo III contidos em solução.

2. MATERIAIS E REAGENTES

MATERIAIS

- Tubo de ensaio

- Tubo para centrífuga

- Pipeta de Pasteur

- Estantes para tubos de ensaio

- Béqueres de 100 e 250 mL

- Tripé e tela de amianto

- Papel indicador

- Pinça de madeira

- Bastões de vidro

- Centrífuga

REAGENTES

- Solução dos cátions do grupo III

- HCl 1 mol . L-1

- H2O2 3%

- NH4SCN 1 mol . L-1

- NH4OH 6 mol . L-1

- HNO3 concentrado

- HCl 6 mol . L-1

- (NH4)2S

- NH4Cl 2 mol . L-1

- NaOH 4 mol . L-1

- Dimetilglioxioma

- K4[Fe(CN)6] 0,2 mol . L-1

RESULTADOS E DISCUSSÕES

Após os procedimentos demonstrados anteriormente os resultados foram os seguintes:

4.1 SEPARAÇÃO DOS ÍONS

A primeira etapa consiste em separar os metais do Grupo III em dois subconjuntos quando adicionado ácido clorídrico e hidróxido de amônio (este em excesso, deslocando o equilíbrio para a formação de Cloreto de Amônio) em solução, o que forma hidróxidos insolúveis - Fe(OH)3, Al(OH)3, Cr(OH)3 – que se precipitam, tornando possível a separação deste do sobrenadante I que contém íons de Níquel, Cobalto, Manganês II e Zinco. A não precipitação desses íons na forma de hidróxido, na presença de um sal de amônio, é devida ao abaixamento de íons hidroxila para um valor tal que o produto de solubilidade não é alcançado.

HCl + NH4OH ⇆ NH4Cl + H2O

NH4+ + H2O ⇆ NH3 + H3O+

Fe3+ + 3 NH3 + 3 H2O → Fe(OH)3↓ + 3 NH4+ (1)

Al3+ + 3 NH3 + 3 H2O → Al(OH)3↓ + 3 NH4+ (2)

Cr3+ + 3 NH3 + 3 H2O → Cr(OH)3↓ + 3 NH4+ (3)

(1) Precipitado marrom avermelhado.

(2) Precipitado branco gelatinoso.

(3) Precipitado verde/azul cinzento.

O sobrenadante I adquiriu uma coloração violeta/rosa devido ao excesso de precipitado de hidróxido de cromo, que parcialmente e a frio, gera o íon complexo hexaminocromato III.

Cr(OH)3↓ + 6NH3 → [Cr(NH3)6]3+ + 3 OH-

O hidróxido de zinco em soluções de sais de amônio é facilmente solúvel e converte-se em tetraminozincato II.

Zn3+ + 3 NH3 + 3 H2O ⇆ Zn(OH)3↓ + 3 NH4+

Zn(OH)3↓ + 4 NH3 ⇆ [Zn(NH3)4]2+ + 2 OH-

Em presença de sal de amônio, o Cobalto também não se precipita e forma complexo:

Co2+ + 6 NH4+ ⇆ [Co(NH3)6] + 6 H+

4.1.1 Reações com o precipitado I.

O precipitado que contém Hidróxidos Crômico, Férrico e de Alumínio deve ser lavado com Cloreto de Amônio e ser ligeiramente fervida para que seja expelida a maior parte de ar dissolvido, de modo que pouco Manganês se precipite, formando o precipitado I. A este, adiciona-se hidróxido de sódio para a separação do Fe3+, que forma um precipitado marrom avermelhado de Hidróxido de Ferro com o excesso do regente, distinguindo-se do Alumínio e do Cromo que se dissolvem, formando íons que ficam suspensos no líquido.

Cr3+ + 3OH- → Cr(OH)3↓

Cr(OH)3↓ + OH- ⇆ [Cr(OH)4]- (4)

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Al3+ + 3OH- → Al(OH)3↓

Al(OH)3↓ + OH- ⇆ [Al(OH)4]- (5)

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Fe3+ + 3 OH- → Fe(OH)3↓ (6)