Qualitativa Dos Cátions Do Grupo IVe V

1. INTRODUÇÃO

Nesta prática uma solução desconhecida foi analisada a fim de se identificar os cátions presentes no grupo IV E V. O grupo IV é formado pelos cátions Cálcio (Ca2+), Bário (Ba2+) e Estrôncio (Sr2+), que apresentam como reagente o carbonato de amônio.

O grupo V, por sua vez, é composto pelos íons Magnésio (Mg2+), Sódio (Na+), Potássio (K+) e Amônio (NH4+). Neste grupo existem poucos reagentes precipitantes uma vez que os sais são muito solúveis. Para estes são necessários teste de chama.

2. OBJETIVOS

Está prática tem como principal objetivo verificar a presença dos cátions do grupo IV e V a partir de uma amostra desconhecida.Para isso serão usados processos simples de filtração, testes de chama e reações intermediárias.

3. PROCEDIMENTO EXPERIMENTAL

Para que o objetivo fosse alcançado foram utilizado métodos de solubilização, filtração e algumas reações intermediárias que serão descritas abaixo.

Primeiramente se transferiu uma pequena quantidade da amostra desconhecida em um tubo de ensaio e adicionou-se 4 gotas de HCl 6M para acidificação do meio e precipitação de cátions do grupo I em forma de cristais de cor esbranquiçada. Essa amostra foi então filtrada pelo papel de filtro presente no funil de haste longa, presa ao suporte universal por uma argola de ferro. O filtrado foi guardado para posterior identificação de cátions do grupo II.

Após a filtração, houve uma lavagem do precipitado que ficou aderente no papel de filtro com25ml de água quente, esquentada por um bico de Bunsen em um béquer de 100ml sobre tela de amianto, amparada por um tripé de ferro,a fim de solubilizar possíveis cristais de PbCl¬2¬. Ao filtrado recolhido adicionou-se 4 gotas deKI para identificação dos cátions Pb2+, pois estes reagem resultando em uma coloração amarelada.

Após a lavagem do precipitado com água quente, espera-se que no papel de filtro tenha ficado apenas sais de AgCl e Hg¬2¬¬Cl¬2. ¬Foi então colocado outro béquer sob o funil e para verificar a presença de cátions Hg22+ adiciono-se 10ml de NH¬4¬OH, que em contato com íons mercúrio gera uma coloração preta.

A adição de NH¬4¬OH também pode complexar possíveis íons prata, o tornando solúvel em amônia possibilitando recolhe-lo no filtrado. Essa complexação ocorre da seguinte forma:

AgCl(s) + 2NH3(aq) → Ag[(NH3)2]+(aq) + Cl−(aq)

No filtrado recolhido foi adicionado 4 gotas de KI a fim de verificar a presença de cátions Ag+. Este em contado com KI gera coloração amarelada no meio.

Ao sobrenadante recolhido no começo, onde possuem os demais cátions, foi verificado se o mesmo se encontrava com pH próximo de 0,5 podendo ser corrigido com NH4OH e HCl. Em seguida passo-se H2S pela amostra por 1min para precipitação do grupo II e em seguida recolheu-se o precipitado através de filtragem simples.Passou-se H2S ao sobrenadante mais uma vez e após a segunda filtragem o sobrenadante foi separado, onde poderiam conter os cátions do grupo III e outros mais.

Em seguida, preparou-se uma solução de 20ml de água borbulhada com H¬2¬S e 5 gotas de NH¬4¬Cl 1M para lavagem do precipitado recolhido, a fim de separar os cátions do grupo IIA. A água de lavagem foi desprezada e o precipitado foi transferido para cápsula de porcelana com 20ml de polissulfeto de amônio e aquecido por 3min na chapa de aquecimento com agitação constante. Esta solução foi filtrada para separação do grupo IIA (Precipitado), do grupo IIB (Sobrenadante).O grupo IIB foi então guardado para teste posterior.

O precipitado recolhido foi então lavado com uma solução de NaOCl 1M e 7 gotas de HCl e ao sobrenadante se gotejou 4 gotasde uma solução de tetrahidróxidoestanato de sódiopara verificar a presença do cátions, a coloração preta na amostra indica teste positivo para Hg¬¬2+.

O sobrenadante separado com os cátions Pb2+, Bi3+, Cu2+ e Cd2+ foi transferido para outra cápsula de porcelana na presença de 10 gotas de H¬2¬SO¬4¬ 2M que foi aquecida em chapa de aquecimento até formação de uma fumaça branca de SO¬3¬, indicando a ausência de HNO¬3¬ na amostra. Após resfriamento da amostra adicionou-se cuidadosamente pelas boradas da cápsula 20ml de água a ela com posterior filtragem. O precipitado presente foi lavado com um pouco de água e adicionado 2ml de acetato de amônio 10% para teste do Pb¬¬2+, o sobrenadante continha os demais cátions. No filtrado recolhido dessa adição se gotejou 4 gotas de ácido acético diluído em cromato de potássio. Um precipitado amarelo indica presença de Pb¬¬2+.

Ao sobrenadante que continha os íons Bi3+, Cu2+ e Cd2+ adicionou-se NH¬4¬OH até a solução ficar alcalina, com mais 3 gotas em excesso, para ser feito a filtragem do precipitado apresentado após essa adição. Esse precipitado foi lavado com 3 ml de água e diluído em um pequeno volume de HCl diluído juntamente com uma solução de tetrahidróxidoestanato de sódio para teste do Bi3+, o sobrenadante continha os demais cátions. A formação de bismuto metálico confirma a presença de cátions Bi3+.

No sobrenadante contendo os cátions Cu2+ e Cd2+pode-seidentificar os íons Cobrese esta apresentar coloração azulada. Para verificar a presença de Cd2+ primeiramente se deve descolorir a solução azulada com adição de ditoníto de sódio, e em seguida acidificar com HOac com aquecimento e sulfetar a amostra. Um precipitado amarelo no momento da sulfetação indica presença de íons Cd2+.

Ao sobrenadante separado contendo o grupo IIB se adicionou HCl diluído com agitação constante, até que a solução ficasse ligeiramente ácida. Em seguida ela foi aquecida com agitação constante por 1min. Um precipitado floculento amarelo ou laranja indica a presença do grupo IIB. Ele foi então filtrado e o sobrenadante desprezado.

O precipitado foi transferido para um béquer e adicionado a ele 10ml de HCl concentrado. Esta solução foi levada a chapa de aquecimento por 1min com agitação e em seguida filtrado. O sobrenadante foi reservado.

Ao resíduo foi feito uma lavagem com um pouco de HCl 6M. A água de lavagem foi juntada com o sobrenadante reservado anteriormente. No sobrenadante se encontra possíveis íons de estanho e antimônio. Já no resíduo pode-se encontrar íons Arsênio.

Para identificação desse último, primeiramente efetuou-se a lavagem com água quente por 2 vezes, então houve a dissolução deste em NH4OH com 4ml de H2O2com posterior aquecimento durante 3min. Em seguida se adicionou Mg(NO3)2com agitação, após repouso um precipitado branco indica a presença de