Calibração De Vidrarias

1. Introdução

A qualidade de um resultado é sempre oriunda do uso dos procedimentos

utilizados no decorrer dos ensaios, podem ser citada como exemplo, a validação de

métodos, controles internos de qualidade, participação em programas de comparação

interlaboratoriais, uso adequado de materiais de referência certificados, atendimento

aos requisitos de normas para reconhecimento e acreditação de laboratórios, entre

outros. É de suma importância que o analista tenha conhecimento das variáveis

envolvidas, destacando que seja voltada uma maior atenção para a incerteza presente

em cada etapa do ensaio, desde a amostragem inicial ao resultado final [1].

Mesmo os laboratórios executando seus métodos de maneira correta, sempre

irão existir erros que irão alterar os resultados das medições. Um erro é caracterizado

como tendo duas componentes, uma sistemática e uma aleatória. Os erros

sistemáticos ou determinados são caracterizados como sendo uma componente do

erro que, no decorrer de um número de análises realizadas sob condições de

repetibilidade, permanece constante ou varia de uma forma previsível. Estes são

ocasionados por uma falha na execução de um experimento ou uma falha em um

equipamento, não sendo reduzidos com o aumento do número de medidas realizadas

sob as mesmas condições [2].

Existem três tipos de erros sistemáticos: os erros instrumentais, que são

causados pelo comportamento não ideal de um instrumento, por calibrações falhas ou

pelo uso do material em condições inadequadas; erros de método nos quais se

originam do comportamento físico ou químico não ideal de sistemas analíticos; erros

pessoais, que resultam da falta de atenção ou conhecimento do próprio analista [3].

Em relação aos erros instrumentais podem ser citados como exemplo os

materiais volumétricos tais como pipetas, buretas e frascos volumétricos que podem

liberar ou conter quantidades diferentes das indicadas em suas graduações; aparelhos

eletrônicos que podem ocasionar erros devido às oscilações da voltagem da bateria,

dependendo do seu tempo de uso, a falta de calibrações periódicas ou calibrações

falhas. Variações de temperatura também podem provocar alterações em diversos

componentes eletrônicos, o que pode ocasionar o fornecimento de resultados

inválidos [4].

Os erros de método estão relacionados com a lentidão de algumas reações, a

incompletude de outras, o fato de algumas espécies apresentarem instabilidade,

falhas nas especificidades da maioria dos reagentes e a ocorrência de reações laterais

que comprometem no processo de medição. Vale ressaltar que dentre os três tipos de

erros citados, os erros de método são os mais difíceis de identificar e corrigir [4].

Já os erros pessoais incluem o julgamento da cor exata de uma solução no

ponto final de uma titulação, o escoamento correto de um líquido em relação à

graduação de uma bureta ou pipeta, a marcação correta do tempo da velocidade de

uma reação ou também a estimativa da posição de um ponteiro entre duas divisões de

uma escala. Todos esses tipos de julgamentos podem ocasionar alterações

significativas no resultado de uma medição [4].

Devido à existência desses erros, a determinação da vidraria a ser utilizada é

essencial para a garantia de medições de volumes mais exatos. Caso os instrumentos

não cumpram uma série de regras e normas de construção, como exemplo da ISO 384

na qual fornece os princípios de construção e concepção de vidrarias volumétricas, não

é possível a obtenção de resultados com uma boa exatidão e repetibilidade [5].

Dessa forma o presente trabalho tem como objetivo determinar, com razoável

exatidão, as incertezas envolvidas durante a calibração de três pipetas com volumes

diferentes (5 mL, 25 mL e 50 mL), balão volumétrico de 50 mL, e uma bureta de 25 mL

e elevando em consideração as fontes e os tipos de incerteza para no final de cada

aferição, determinar a incerteza global para cada vidraria.

2. Objetivo

O experimento de calibração de equipamentos volumétricos visa ao

entendimento no manuseio adequado dos instrumentos mais comuns em laboratórios

de química analítica, como tarefa preliminar na realização dos experimentos. E tem

como principal finalidade minimizar