Determinação De AAS

INTRODUÇÃO

A titulação potenciométrica é um método eletroquímico de análise que é sempre acompanhado de variações bruscas de concentrações de espécies iônicas envolvidas, que ocorrem nas imediações do ponto de equivalência. A técnica consiste em seguir a variação da concentração de certa espécie iônica com o auxílio de um eletrodo indicador adequado. O ponto final é indicado por uma variação brusca do potencial do eletrodo indicador.1

A Aspirina® Infantil contém a substância ativa ácido acetilsalicílico, do grupo de substâncias antiinflamatórias não-esteróides, eficazes no alívio de dor, febre e inflamação. O ácido acetilsalicílico inibe a formação excessiva de substâncias mensageiras da dor, as

prostaglandinas, reduzindo assim a sensibilidade à dor.2

O objetivo proposto pelo experimento foi a determinação de AAS em medicamento através de um método eletroquímico indireto, a potenciometria.

PARTE EXPERIMENTAL

O procedimento experimental foi realizado conforme descrito na apostila “Análise Instrumental Prática” da disciplina, com autoria dos Professores Doutores Martha Adaime e Renato Zanella.

RESULTADOS E DISCUSSÃO

Em um gral, triturou-se um comprimido de AAS infantil com auxílio de um pistilo. O comprimido triturado foi transferido quantitativamente para um béquer, onde foi dissolvido em 50 mL de etanol, já que o AAS é pouco solúvel em água. Depois de dissolvido foram adicionados 150 mL de água destilada, sob agitação magnética e o comprimido em solução foi titulado com NaOH 0,0902 mol.L-1. A solução titulante foi adicionada ao analito de 0,5 em 0,5 mL e os pH foram medidos após cada adição de titulante. A titulação dos comprimidos de AAS foi realizada em duplicata. Os resultados obtidos na primeira titulação são apresentados na Tabela 1.

Tabela 1. Medidas de volume de titulante (mL), pH e suas respectivas variações. Relação entre variação de pH x variação de volume.

V (mL) pH ∆pH ∆V ∆pH/∆V

0 3,16 - - -

0,5 3,28 0,12 0,5 0,24

1,0 3,44 0,16 0,5 0,32

1,5 3,58 0,14 0,5 0,28

2,0 3,72 0,14 0,5 0,28

2,5 3,87 0,15 0,5 0,30

3,0 4,01 0,14 0,5 0,28

3,5 4,17 0,16 0,5 0,32

4,0 4,35 0,28 0,5 0,56

4,5 4,56 0,21 0,5 0,42

5,0 4,87 0,31 0,5 0,62

5,5 5,38 0,51 0,5 1,02

6,0 6,55 1,17 0,5 2,34

6,5 9,60 3,05 0,5 6,1

7,0 10,24 0,64 0,5 1,28

7,5 10,51 0,27 0,5 0,54

8,0 10,69 0,18 0,5 0,36

8,5 10,81 0,12 0,5 0,24

9,0 10,91 0,10 0,5 0,2

9,5 11,00 0,09 0,5 0,18

10 11,06 0,06 0,5 0,12

Com os dados da Tabela 1, a curva analítica pH x V (mL) foi confeccionada e está representada na Figura 1. Nessa figura apresenta-se o salto potenciométrico da titulação.

Figura 1. Curva de titulação pH x variação de volume.

Utilizando os valores de ∆pH/∆V e V, encontrados na Tabela 1, confeccionou-se o gráfico da primeira derivada. A construção desse gráfico permite uma melhor visualização do ponto de equivalência da titulação. O gráfico é apresentado na Figura 2.

Figura 2. Gráfico da 1º derivada.

Os resultados obtidos na segunda titulação são apresentados na tabela 2.

Tabela 2. Medidas de volume de titulante (mL), pH e suas respectivas variações. Relação entre variação de pH x variação de volume.

V (mL) pH ∆pH ∆V ∆pH/∆V

0 3,19 - - -

0,5 3,31 0,12 0,5 0,24

1,0 3,47 0,16 0,5 0,32

1,5 3,63 0,16 0,5 0,32

2,0 3,79 0,16 0,5 0,32

2,5 3,94 0,15 0,5 0,30

3,0 4,11 0,17 0,5 0,34

3,5 4,28 0,17 0,5 0,34

4,0 4,46 0,18 0,5 0,36

4,5 4,71 0,25 0,5 0,50

5,0 5,38 0,67 0,5 1,34

5,5 5,7 0,32 0,5 0,64

6,0 7,1 1,4 0,5 2,8

6,5 10,15 3,65 0,5 7,3