Filtração - Separação De Substâncias

Universidade Federal de Minas Gerais

UFMG

Departamento de Química

Segurança e Técnicas Básicas de Laboratório de Química

Experiência I.1 e I.2

Filtração: Separação de Substâncias

Recristalização: Purificação de Substâncias

Nomes: Wesley Bonifácio

Data: 07/04/2012

Parte I - Filtração: Separação de Substâncias

1) Objetivos

O objetivo da prática é extrair o ácido acetilsalicílico, princípio ativo do analgésico e antipirético Aspirina, com utilização da técnica de extração sólido-líquido.

2) Introdução

A extração sólido-líquido também designada de lixiviação é uma operação unitária que consiste na separação de um ou mais componentes de uma mistura sólida através de um solvente líquido.

Neste processo ocorrem as seguintes etapas: contacto do solvente com o sólido, que lhe cede o componente solúvel; separação da solução do sólido remanescente por filtração; destilação ou evaporação, para recuperação do soluto dissolvido no líquido extrator.

A filtração é uma operação unitária que consiste na separação de uma fase sólida de uma fase fluída (líquida ou gasosa), passando esta última através de um meio permeável e poroso.

Ao meio poroso e permeável dá-se o nome de filtro. Este retém o resíduo sólido. O fluído que passa através do filtro designa-se filtrado.

No laboratório, os meios de filtração mais usados são: o papel de filtro, as placas filtrantes e a lã de vidro. O papel de filtro é utilizado para filtrações correntes, enquanto que as placas filtrantes são usadas quando se pretende realizar uma filtração por sucção e uma filtração a quente. A lã de vidro é utilizada quando o líquido a filtrar é oxidante da celulose. As placas filtrantes apresentam vantagens em relação ao papel de filtro: permitem uma filtração mais rápida, filtram maiores volumes numa só operação, facilitam a filtração de misturas com tendência para a aglomeração e apresentam elevada estabilidade química. A seleção do meio filtrante adequado a uma filtração depende das condições da experiência ou do processo analítico a usar.

As três características mais importantes a considerar são: a eficiência na retenção das partículas, o caudal através do filtro e a capacidade de carga.

Para além destas características, há ainda a ter em conta a resistência mecânica, a resistência química, o grau de cinzas e o custo.

A filtração pode ser realizada por duas técnicas: filtração simples e filtração por sucção ou a vácuo.

Na filtração simples o funil contendo o meio poroso selecionado é colocado num plano superior ao do recipiente de recolha do filtrado. O nível de líquido no funil nunca deverá ir até ao topo.

A filtração por sucção ou a vácuo é utilizada quando se pretende uma filtração rápida e existem grandes quantidades de sólido. Esta é conseguida com o auxílio de uma trompa de água ou usando uma bomba de vácuo.

O ácido acetilsalicílico (Figura 1) é um fármaco do grupo dos antiinflamatórios não-esteróides, utilizado como antiinflamatório, antipirético e analgésico. É, em estado puro, um pó de cristalino branco ou cristais incolores, pouco solúvel na água, facilmente solúvel no álcool e solúvel no éter.

Os comprimidos de AAS são comercializados compactados

juntamente com alguns componentes inertes como amido, celulose, ácido metacrílico, laurilsulfato de sódio , polissorbato, talco e citrato de trietila, que dentre outras finalidades disfarçam o gosto desagradável do ácido acetilsalicílico.

Figura 1: Estrutura do Ácido Acetilsalicílico

3) Parte Experimental

3.1) Materiais e Reagentes

 Béquer de 250 mL;

 Erlenmeyer de 250 mL;

 Proveta de 100 mL;

 Bastão de vidro;

 Funil simples;

 Aro;

 Conjunto para aquecimento (Tripé, bico de gás, tela de amianto, fósforo)

 Conjunto para filtração (Funil de Buchner, kitazato, bomba de vácuo, papel de filtro, mufa, garra, suporte universal);

 Tubos de ensaio;

 Estante para tubos de ensaio;

 Conta gotas;

 Garrafa lavadeira;

 Tesoura;

 Espátula;

 Vidro de relógio;

 Pinça de Madeira;

 Aspirina de 500 mg (Ácido Acetilsalicílico: pó cristalino branco, praticamente inodoro, e nocivo se ingerido; fórmula molecular: C9H8O4; peso molecular: 180,16g/mol; ponto de fusão: 141-144°C; densidade: 450-850 Kg/m3; solubilidade em água: 3,3g/L; valor do pH: 3,5; Ponto de inflamação: 250°C.);

 Etanol PA;

 Gelo picado;

 Água destilada;

 Solução de iodo em iodeto.

3.2) Desenho das Montagens e Aparelhagens

 Filtração Simples (Figura 2)

Montou-se um suporte universal e conectou-se um anel para funil à haste do suporte;

Apoiou-se o erlenmeyer à base do suporte e um funil de vidro ao anel de modo que a haste do funil toque a parede interna do frasco;

Dobrou-se o papel de filtro