Gravimetria - Determinação De Níquel Em Sal De níquel Utilizando Dimetilglioxima (DMG)

1-Introdução

Em muitas situações em que precisamos fazer análises tanto de âmbito qualitativo e/ou quantitativo, como por exemplo, na determinação quantitativa de metais pesados no solo, devemos a princípio escolher a melhor técnica analítica para realizá-lo, seja por motivos operacionais ou financeiros. Um dos métodos mais utilizados e confiáveis para fazer analise desse tipo é a gravimétrica, a qual faz parte das técnicas analíticas clássicas, por ela não necessitar de padrões se torna um método muito preciso e exato (SKOOG et al., 2006).

O objetivo de usar a gravimetria como método analítico se deve ao fato de ser uma técnica de fácil manipulação, boa reprodutibilidade e de baixos custos financeiros de operação. Esse método de analise possui alguns empecilhos, tais como, longo tempo para a realização da análise; ocasionalmente, a formação de precipitados de difícil filtragem, erros devidos a elementos interferentes existentes na amostra original e a grande falta de precisão em analises em baixa escala (mg L -1 e µg L -1 ) (BACCAN, 2004).

A gravimetria engloba uma variedade de técnicas, onde a maioria envolve a transformação do elemento ou composto a ser determinado num composto puro e estável e de estequiometria definida, cuja massa é utilizada para determinar a quantidade de analito original (VOGEL, 1981).

Na gravimetria por precipitação, o analito é convertido a um precipitado pouco solúvel, então este é filtrado, lavado para a remoção de impurezas, convertido a um produto de composição conhecida por meio de um tratamento térmico adequado e pesado (VOGEL, 1981).

Análise gravimétrica na química consiste em determinar a quantidade proporcionada de um elemento, radical ou composto presente em uma amostra, eliminando todas as sustâncias que interferem e convertendo o constituinte ou componente desejado em um composto de composição definida, que seja suscetível de pesar-se (BACCAN et al., 2001).

Os cálculos são realizados com base no peso atômico e peso molecular, e se fundamentam em uma constância na composição das sustâncias puras e na (estequiometria) das reações químicas (BACCAN et al., 2001).

A determinação gravimétrica de níquel em amostras na forma de dimetilglioximato de níquel(II), é uma análise simples, porém com excelente grau de exatidão. A DMG forma com o íon níquel (II), em soluções aquosas amoniacais, um precipitado vermelho de composição definida, baixa solubilidade e facilmente filtrável. O complexo de Ni(DMG)2 após separação e lavagem, é pesado após secagem a 110 – 120 0C. Outros elementos eventualmente presentes como; cádmio, cobalto, chumbo, ferro, lantânio, paládio e zinco, não são complexados pela DMG em soluções amoniacais, e como resultado, os efeitos da coprecipitação são minimizados (MENDHAN et al., 2002).

2- Objetivos

Determinar, através da gravimetria, a quantidade de níquel presente no sal nitrato de níquel hexa hidratado Ni(NO3)2.6H2O.

3- Procedimentos Experimentais

O experimento inicia-se com a lavagem do cadinho de porcelana com água e sabão, a secagem por sucções suaves em bomba de vácuo, a permanência na estufa e posteriormente em um dessecador para esfriar, porém, estas etapas foram realizadas pelo técnico.

Para a preparação da amostra, pesou-se na balança analítica 0,25g do sal Ni(NO3)2.6H2O, transferiu-o para um béquer de 500mL e fez-se a solubilização em 5,0mL de uma solução já pronta de ácido clorídrico 1:1 e completou o volume com água destilada até 200mL. Quando pronta, verificou-se o pH.

Colocou-se a chapa de aquecimento e agitação a 70º e quando esse ponto foi alcançado submeteu-se o béquer com a amostra pronta nestas condições. Acrescentou-se sob agitação e gota a gota nas paredes do béquer, uma solução alcoólica de dimetilglioxima 1% em excesso. Adicionou-se gota a gota e ainda em agitação uma solução de Hidróxido de Amônio 3,0mol/L até a completa precipitação.

Aqueceu-se a solução na chapa de aquecimento por 30 minutos sem deixar que a solução entrasse em ebulição. Deixou a solução resfriar a temperatura ambiente e em repouso por mais de uma hora.

Pesou-se o cadinho e deram-se início as filtrações. Lavou-se o precipitado com água fria até que as águas ficassem livres de íon cloreto.

Deixou-se o precipitado na estufa. Esperou resfriar no dessecador e fez-se repetidas pesagens até obter pesos constantes.

4-Resultados e Discussões

Após receber o cadinho verificou-se que tinha 24,32g vazio. Pesou-se em seguida 0,25g de nitrato de níquel hexa hidratado e dissolvendo-o em água e adicionando 5,0 mL de acido clorídrico, para aumentar a solubilização do sal, acrescentou água até perfazer 200 mL de solução, outro ponto que auxilia no aumento da solubilidade, o que proporcionou uma coloração vermelha. Em aquecimento e agitação observava a mesma coloração, não observou qual era a temperatura quando adicionou a dimetilglioxima (a temperatura da adição deveria ser feita entre 70-80ºC) quando adicionou hidróxido de amônio para facilitar a precipitação do sal na forma do dimetilglioximato de níquel. Observou-se a formação de um precipitado vermelho que ficou em repouso por aproximadamente 5 horas, realizou-se então a partir daí a filtração que repetida por 3 vezes até a constatação da ausência de cloreto no filtrado, teste este realizado com nitrato de prata (AgNO3). O solido que ficou no cadinho de Gooch foi levado à estufa onde pernoitou, logo pela manha foi levado ao dessecador onde se realizou a primeira pesagem e obteve-se 24,50g do sistema cadinho e dimetilglioximato de níquel, foram realizadas mais 3 pesagens com intervalos de 3 hora cada e os valores encontrados foram de 24,51g, 24,49g, 24,50g o que fornece uma média de 24,50g. Esses valores demonstram que possui 0,18 g de dimetilglioximato de níquel no produto final.

Para calcular o rendimento partimos do nitrato de níquel hexa hidratado que possui 290,71 g/mol, esse calculo trás a quantidade de níquel presente no inicio do calculo e que é o total presente no experimento:

290,71 g de Ni(NO3)2.6H2O ---- 1 mol de Ni(NO3)2.6H2O x = 8,6x10-4 mol de Ni(NO3)2.6H2O

0,25 g de Ni(NO3)2.6H2O ------ x mol

1 mol de Ni(NO3)2.6H2O ------ 58,69 g de Ni y = 0,050 g de Ni

8,6x10-4 mol de Ni(NO3)2.6H2O ------ y g de Ni