II RELATORIO INSTRUMENTAL TITULAÇÃO POTENCIOMETRICA

DETERMINAÇÃO DAS CONCENTRAÇÕES DO AAS E DO HCL ATRAVÉS DE TITULAÇÃO POTENCIOMÉTRICA.

ALUNOS (AS): Audineia Miraser da Silva- 200621232

Cyane Maria de Jesus Rufino- 201077759

Rafael dos Santos Silva- 200937408

TERESINA, JANEIRO DE 2015.

1 INTRODUÇÃO

O potencial de um eletrodo indicador adequado é covenientemente empregado para achar o ponto de equivalência de uma titulação (uma titulação potenciométrica). Uma titulação potenciometrica fornece informação distinta daquela obtida pela medida potenciométrica direta, onde uma medida direta de soluções de um ácido fraco e de um ácido forte com a mesma concentração, com um eletrodo sensível ao pH leva a valores diferentes de pH, devido aos diferentes graus de ionização de cada ácido. Por outro lado, a titulação potenciométrica de volumes iguais de ambos os ácidos requer a mesma quantidade de base-padrão para a neutralização.

O ponto final potenciométrico fornece dados mais corretos e mais precisos que o método correspondente com o uso de indicadores. É usado para a titulação de soluções túrbidas ou coloridas e para a detecção da presença de espécies inesperadas em uma solução solicitando assim, um tempo maior na análise.

O medicamento utilizado nessa análise foi ácido acetilsalicílico (C8O2H7COOH) mais conhecido pela sicla AAS, é um fármaco que possui propriedades analgésicas antiinflamatorias e antitérmicas.

 

2 OBJETIVO

Determinar as concentrações do AAS e do HCl através de titulação potenciométrica e obter o percentual de AAS presente no comprimido.

3 Parte Experimental

3.1 Materiais e Reagentes

Biftalato de potássio KHC8H4O4

NaOH 0,1 mol L-1

Fenolftaleína

HCl concentrado

Comprimidos de AAS

Estufa a 110 °C

Dessecador.

Béquer pequeno

Béquer de 150 mL

Erlenmeyer

pHmetro

Bureta de 50 mL

Barra magnética

Placa de agitação

3.2 Procedimento

Padronização da solução de NaOH

a. Secou-se o biftalato de potássio KHC8H4O4 (padrão primário) em estufa a 110 ºC por 1 a 2 h. Resfria-se em dessecador.

b. Calculou-se a massa de biftalato de potássio necessária para reagir com aproximadamente 20 mL da solução de NaOH 0,1 mol L-1 preparada na prática anterior.

c. Pespo-se o biftalato de potássio em um béquer pequeno e em seguida transferiu quantitativamente para um erlenmeyer, utilizando cerca de 20 mL de água.

d. Adicionou-se 2 gotas de fenolftaleína e titulou com NaOH 0,1 mol L-1 até mudança de coloração do incolor para o levemente rosa.

e. Repetisse o procedimento pelo menos mais duas vezes.

f. Calculou-se a concentração real da base.

g. Calculou-se o erro e o desvio relativo entre as determinações em partes por mil.

h. Calculou-se o fator de correção (f) que relaciona a concentração encontrada experimentalmente da solução com a teórica

Calibração do pHmetro

a. Lavou-se o eletrodo de vidro do pHmetro com água destilada e o seca delicadamente para remover o excesso de água

b. Liga-se o pHmetro e calibrá-lo utilizando as soluções-padrão (tampões de pH 4 e 7).

Titulação do HCl

c. Preencheu-se uma bureta de 50 mL com solução de NaOH 0,100 mol L-1

d. Em um béquer de 150 mL adicionou-se 20 mL de H2O destilada e 0,1967 g de HCl concentrado.

e. Colocou-se uma barra magnética dentro do béquer e posicionou-a sobre a placa de agitação

f. Iniciou-se a titulação com NaOH nos seguintes intervalos de volumes:

De 0 a 12 mL – de 2,0 em 2,0 mL

De 12 a 16 mL – 1,0 em 1,0 mL

De 16 a 22 mL – 0,5 em 0,5 mL

De 22 a 28 mL – 1,0 em 1,0 mL

De 28 a 40 mL – 4,0 em 4,0 mL

g. Marcou-se os valores de pH para cada volume adicionado em uma tabela. Construiu-se o gráfico de pH em função do volume.

h. Construiu-se os gráficos de primeira e segunda derivadas e determinou o volume de NaOH no ponto de equivalência. Determinou-se a concentração de HCl na solução titulada.

Titulação do AAS

a. Triturou-se dois comprimidos de AAS no cadinho com o auxílio de almofariz e pistilo

b. Pesou a massa do comprimido de AAS que foi obtida

c. Solubiliza a massa do AAS com água destilada (volume menor que 50 mL) em um béquer e aquece-o levemente a 50 ºC para melhorar a solubilização

d. Deixasse esfriar a temperatura ambiente.

e. Transferiou-se a quantidade para um balão volumétrico de 50 mL e completou o volume para o traço de aferição.

f. Realizou-se o mesmo procedimento da titulação do HCl com o NaOH.

g. De 0 a 6 mL – de 2,0 em 2,0 mL

De 6 a 9 mL – 1,0 em 1,0 mL

De