Modelo Pré Relatório E Relatório

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[05/19/2013 19:01:04] Skipped Uses expiration checkAntônio Augusto Soares Paulinoa

aDepartamento de Química Fundamental, Universidade Federal de Pernambuco, 50740-540 Recife, Brasil, Tel.: [phone]; E-mail: [e-mail]

Entregue em 26/08/2011

Abstract: In this work we have done the synthesis and characterization of the complex [Ni(NH3)6]Cl2, but for this we use the following reagents: NiCl2.6H2O p.a; NH4OH p.a solution; saturated solution of NH4Cl and distilled water. After the obtained crystals of the complex let us fix its characterization, this procedures is limited to identification of the following species: Ni2-, Cl- e NH3.

Introdução

O elemento de transição Níquel (Ni), isolado pela primeira vez em 1751, é duas vezes mais abundante que o cobre na crosta terrestre, apresenta cor branca prateada com tons amarelos e possui como característica marcante a capacidade de se transformar em um imã quando em contato com campos magnéticos. Possui relativa resistência à oxidação e à corrosão, é mais duro que o ferro e forma ligas de diversas utilizações na indústria. Em solução aquosa, o metal apresenta estado de oxidação 2+, o mais comum. O íon Ni2+encontra-se coordenado às moléculas de água em uma geometria octaédrica, formando o íon complexo [Ni(H2O)6]2+, de cor verde.1

O níquel é muito utilizado para melhorar as propriedades da maioria dos metais e ligas a que associa. Ao todo, mais de três mil ligas de níquel encontram aplicação industrial ou doméstica. Cerca de metade da produção do metal é utilizada em ligas de ferro. Os compostos de níquel são úteis na proteção de materiais, em forma de niquelados, e na fabricação de pólos elétricos em cubas eletrolíticas, catalisadores, esmaltes e recipientes de armazenamento dos derivados de petróleo.2

O níquel apresenta uma riquíssima química de coordenação onde são conhecidos complexos com estados de oxidação que vão de 1- até 4+, cujo estudo contribuiu para o desenvolvimento da ciência na área dos compostos de coordenação.

Procedimento

Obtenção do complexo

Preparou-se uma solução amoniacal de NH4Cl da seguinte forma:

Mediu-se 2,5mL de NH4OH concentrado e colocou em um béquer;

Dissolveu-se NH4Cl pouco a pouco até saturar a solução;

Transferiu-se para uma proveta e completou com 5mL de NH4OH concentrado.

Deixou esta solução em repouso até o momento do uso, tampada com um vidro de relógio.

2) Pesou-se 2,5g de NiCl2.6H2O, colocou em um béquer pequeno e adicionou-se água destilada gota-a-gota com agitação, em quantidade mínima, até dissolver todo o sal. Observou-se que a solução ficou com cor verde.

3) Adicionou-se gradualmente 12,5mL de solução concentrada de amônia (NH4OH). A cor da solução mudou para azul escuro.

4)Esperou-se a solução esfriar naturalmente e adicionou-se 5mL de solução amoniacal de NH4Cl. Deixou em repouso por 15min em banho degelo.

5) Filtrou-se os cristais obtidos utilizando filtração à vácuo e lavou-os usando uma porção de NH4OH concentrada, seguida de pequenas porções de acetona.

2.2 Caracterização do [Ni(NH3)6]Cl2

Preparou-se uma solução aquosa do complexo para caracterizar os componentes do produto obtido.

Identificação do Ni2+ (aq)

• Aqueceu-se cuidadosamente 10 gotas da solução estoque do composto, esperou-se esfriar naturalmente e verificou-se o pH do meio, com papel tornassol vermelho. Adicionou-se 3 gotas de solução alcoólica de dimetilglioxima.

• Adicionou-se algumas gotas de HNO3 3M à solução anterior até observar o desaparecimento do precipitado vermelho. Em seguida adicionou-se solução de NH4OH.

Identificação do Cl- (aq)

Colocou-se 5 gotas da solução estoque do composto em um tubo de ensaio e adicionou-se 3 gotas de solução de AgNO3 0,10M. Centrifugou-se e desprezando o sobrenadante foi adicionado 10 gotas de NH3.

Adicionou-se algumas gotas de HNO3 3M no precipitado.

Identificação de NH3

• Colocou-se 5 gotas da solução estoque do composto em um tubo de ensaio e aquecendo cuidadosamente em banho-maria. Aproximou-se à boca do tubo de ensaio uma tira de papel tornassol vermelho umedecida com água destilada.

3.0 Resultados e discussão

3.1 Obtenção do complexo

Quando se adicionou o NH4OH concentrado à solução de níquel houve uma mudança na coloração de verde para azul. A reação química envolvida nesse processo é exotérmica visto que houve liberação de energia sob a forma de calor. O produto desta reação é o cloreto de hexaminíquel (II) ([Ni(NH3)6]Cl2) como pode-se observar no esquema 1.

Esquema 1

O composto de níquel formado tem seis moléculas de amônia como ligante de coordenação octaédrica de acordo com a figura 1.

Figura 1: Geometria octaédrica

O grupos amônia do complexo provém do hidróxido de amônio de acordo com o equilíbrio do esquema 2.

Esquema 2

Como a amônia é uma base de Lewis mais forte do que a água, ela tem a capacidade de retirar as moléculas de água do complexo e coordenar com o níquel como mostrado no esquema 1. Tendo como ligantes seis moléculas de amônia.

Após resfriamento adicionou-se 5ml da solução