Otimização Das Condições Operacionais Do Espectrômetro De Absorção Atômica Em Chama

Otimização das condições operacionais do espectrômetro de absorção atômica em chama

Ane Pinto, Camila Oliz e Marcelo Alves

Universidade Federal de Pelotas

Programa de Pós-Graduação em Química

Disciplina de Espectrometria Atômica

RESUMO

Neste relatório de prática foi descrito alguns estudos de otimizações das condições operacionais do espectrômetro de absorção atômica em chama a fim de fixar as melhores condições para a determinação de Cu em uma solução padrão. Os parâmetros estudados foram: intensidade corrente da lâmpada (10, 15 e 20 A), fenda espectral (1,8 e 2,7 nm), vazão de gás acetileno (2,0; 2,5 e 3,0 L/ min) e altura do queimador (0,5; 1,0 e 2,0 cm). Através destes estudos, pode-se fixar as melhores condições para a análise e realizar a construção de uma curva de calibração para o Cu, bem como, foi possível avaliar que algumas condições indicadas pelo fabricante, não seriam as mais adequadas para obtenção de resultados mais confiáveis.

INTRODUÇÃO

A espectrometria de absorção atômica (AAS) é uma técnica que envolve a medida da absorção da intensidade da radiação eletromagnética, proveniente de uma fonte de radiação primária, por átomos gasosos no estado fundamental. Ela utiliza esse fenômeno para a determinação quantitativa de elementos (metais e alguns não metais) em uma ampla variedade de amostras, tais como, materiais biológicos, ambientais, geológicos, alimentos, tecnológicos, etc. Os dois tipos de atomizadores mais usados são AAS são a chama (FAAS) e o forno de grafite 1.

A amostra é lançada na chama que atinge temperaturas que variam entre 2100-2300 ºC. Durante a combustão, os átomos da amostra são reduzidos ao estado atômico. Um feixe de radiação é emitido por uma lâmpada cujo cátodo é feito do elemento a ser determinado. A radiação após atravessar a chama passa por um monocromador e atinge o detector. Os átomos livres no estado fundamental absorvem radiação a comprimentos de onda característicos de cada elemento. A redução de energia da radiação no comprimento de onda característico do analítico é uma medida da quantidade desse elemento na amostra.

Esta técnica (FAAS) oferece muitas vantagens, como por exemplo, alta frequência analítica, baixo custo operacional, alta precisão e seletividade. Em contra partida esta técnica tem alguns inconvenientes como interferência química da matriz da amostra e alto limite de detecção. Entretanto esses problemas podem ser resolvidos utilizando-se alguma técnica de pré-concentração, tais como precipitação, extração líquido-líquido (LLE) e extração em fase sólida (SPE)2.

Para um melhor desempenho do FAAS é necessário realizar estudos de otimização das condições de operacionais do espectrômetro, tais como, a corrente da lâmpada de cátodo oco, a fenda espectral do monocromador, a altura do queimador.

O objetivo do presente experimento foi verificar a influência de algumas condições operacionais no sinal de absorção de cobre via FAAS.

MATERIAIS E MÉTODOS

Para a realização das análises foi utilizada uma solução padrão com 5 mg L-1 de cobre e um espectrômetro de absorção atômica em chama Perkin Elmer AAnalyst 200 equipado com lâmpada de cátodo oco de cobre cujos parâmetros operacionais informados pelo fabricante estão descritos na tabela 1.

Tabela 1 – Parâmetros operacionais informados pela Perkin Elmer

Parâmetros Valores

Comprimento de onda (nm) 324,75

Fenda espectral (nm) 2,7

Corrente da lâmpada (mA) 15

Vazão de acetileno (L min-1) 2,5

Altura do queimador (cm) 0,5

O procedimento adotado consistiu na injeção da solução padrão de Cu, cuja leitura foi realizada em triplicata avaliando cada um dos parâmetros (fenda espectral, corrente da lâmpada, vazão do gás acetileno e altura do queimador) sendo que na análise de cada variável as demais foram mantidas constantes de acordo com a tabela 1.

Após as devidas leituras traçou-se a curva de calibração numa faixa linear de 0 a 5 mg L-1 de cobre e calculou-se a média, o desvio padrão, o desvio padrão relativo e a concentração característica de acordo com as equações descritas na figura 1.

Figura 1 – Fórmulas aplicadas para cálculo de absorvância média (x), desvio padrão (s), desvio padrão relativo (RSD%), concentração característica (C0) e limite de detecção (LD).

RESULTADOS E DISCUSSÃO

Os resultados obtidos estão descritos na tabela 2.

Tabela 2 – Valores de absorvância média, desvio padrão, desvio padrão relativo e de concentração característica obtidos na avaliação da influência dos parâmetros de análise

Parâmetro Absorvância média  RSD% C0 , g/mL

Corrente da lâmpada (mA) 10 0,629 0,0024 0,37 0,0349

15 0,562 0,0020 0,35 0,0391

20 0,541 0,0012 0,21 0,1048

Fenda espectral(mm) 1,8 0,493 0,0027 0,54 0,0446

2,7 0,616 0,0024 0,39 0,0357

Altura do queimador (cm) 0,5 0,599 0,0065 1,09 0,0367

1,0 0,581 0,0035 0,60 0,0379

2,0 0,532 0,0031 0,59 0,0413

Vazão do acetileno

(L min-1) 2,0 0,598 0,0032 0,54 0,0368

2,5 0,572 0,0008 0,14 0,0385

3,0 0,539 0,0012 0,22 0,0408

Primeiramente ao avaliar-se a corrente empregada na lâmpada de cátodo oco, observou-se que o melhor sinal foi obtido à 10 mA contrariando