Química Analitica

1. Descreva resumidamente como se dá a identificação dos principais cátions e ânions por:

a. Via seca

Vários ensaios úteis podem ser conduzidos por via seca (sem dissolver a amostra), muitas vezes, considerados etapas preliminares para a identificação das amostras em estudo:

 No Aquecimento estes ensaios podem ser realizados em tubos fechados numa das extremidades (contendo ou não reagente) e em tubos abertos nas duas extremidades, no qual é realizado quando se necessita de forte oxidação para a identificação da espécie desejada, podendo ocorrer uma sublimação ou o material pode fundir-se ou decompor-se, acompanhado de modificação na cor, ou desprender um gás que pode ser reconhecido por certas propriedades características.

 Quando há formação de gases ou vapores incolores o papel de tornassol vermelho passa para azul devido à presença de amoníacos dos sais amoniacais (sulfato, cloreto, acetato), o tornassol azul passa para vermelho com ácidos voláteis (acético, cianídricos e sulfídricos), ácido fluorídrico (corrosão do vidro) e gás carbônico (turvação da água de cal), descoram o tornassol o gás sulfúrico de sulfitos (não alcalinos), alguns sulfatos, sulfetos, tiossulfatos (com sublimação do enxofre) e não agem sobre um tornassol os oxigênios dos peróxidos, cloratos, bromatos, iodatos, nitratos e outros (intensificam a combustão), condensam nas paredes dos tubos, água (gotas incolores) e mercúrio (gotas cinzentas).

 Quando há formação de gases ou vapores coloridos:

Cloro: amarelo- esverdeado colore em violáceo a água alcalina de anilina

Bromo: vermelho colore em azul a água de anilina

Nitrosos: vermelhos colorem em azul a solução sulfúrica de difenilamina

Iodo: roxo característico

 Nos Ensaios na chama de Bunsen os compostos de certos metais são volatilizados, comunicando-lhe cores características, onde os cloretos estão entre os compostos mais voláteis. O ensaio é conduzido com a imersão de um fio de platina em ácido clorídrico concentrado e numa porção da amostra em exame, em seguida o mesmo é levado à chama, na qual a cor amarelo-dourada persistente demonstra (Na), violeta ou lilás demonstra (K), vermelho – tijolo demonstra (Ca), carmesim demonstra (Sr), verde – amarelada demonstra (Ba), azul-pálida (fio totalmente corroído) demonstra (Pb, As, Sb, Bi, Cu).

b. Via úmida

Investigações preliminares são realizadas antes de se realizar estes ensaios.

 Observar a cor, odor e qualquer propriedade física especial;

 Observar a reação ao papel de tornassol:

a) A solução é neutra: estão ausentes os ácidos livres, bases livres, sais ácidos e sais que apresentam uma reação ácida ou alcalina, devido à hidrólise.

b) A solução apresenta reação alcalina: isso pode ser devido a hidróxidos dos metais alcalinos e alcalino- terrosos, carbonatos, sulfetos, hipocloritos e peróxidos de metais alcalinos etc.

c) A solução apresenta reação ácida: pode ser causada por ácidos livres, sais ácidos, sais que produzem uma reação ácida, devido à hidrólise, ou uma solução de sais em ácidos.

 Evaporar a solução à secura e observar a cor e aspecto do resíduo. Se não houver resíduo, apenas as substâncias voláteis podem estar presentes, tais como: dióxido de carbono, amônia, dióxido de enxofre, gás sulfídrico, ácido clorídrico, bromídrico e iodídrico, ácido fluorídrico, ácido nítrico ou sais de amônio.

Após a etapa preliminar, percebe-se que a adição de um reagente a solução que contém a amostra em estudo leva a formação de um precipitado, por desprendimento de gás, ou por mudança de cor.

2. A fim de se determinar experimentalmente o volume de um certo frasco no laboratório, este é inicialmente pesado vazio, e depois é pesado novamente cheio com água destilada. A temperatura da água usada é medida e a densidade desta água é obtida consultando tabela adequada. Numa aula experimental, os seguintes dados foram obtidos por um estudante: Peso do frasco cheio de água = 52,0065g; Peso do frasco vazio = 27, 0596g; Temperatura da água = 26,0°C; Densidade da água a 26°C = 0,99681g.mL-1. Qual é o volume do frasco?

MH2O = (MC-MV) -> (52,0065 – 27,0596) -> MH2O= 24,9469

V= MH2O / DH2O -> (24,9469/0,99681) -> V=25,0267g/ml

3. Para o seguinte conjunto de valores obtidos experimentalmente, calcule a média e o desvio padrão: 42,33; 42,28; 42,35; 42,30; 42,29; 42,40 mL

M=(42,33 + 42,28 + 42,35 + 42,30 + 42,29 + 42,40) / 6 -> M= 253,95/6 -> M=42,325ml

S= √1/n ∑(x-M)² -> S= √1/6* [(42,33-42,325)² + (42,28-42,325)² + (42,35-42,325)² + (42,30-42,325)² + (42,29-42,325)² + (42,40-42,325)²] -> S= √1/6* [(0,000025) + (0,002025) + (0,000625) + (0,000625) + (0,001225) + (0,005625)] -> S= √0,1667 * 0,01015 -> S= √0,0017 -> S=0,041

Dp= √S -> Dp= 0,2028

4. No exercício anterior, suponha que foi adicionado um novo valor: 42,46mL. Utilizando o teste Q, decida se este valor deve ser aceito ou rejeitado no conjunto. Se for aceito, qual será a nova média e o desvio padrão?

42,28; 42,29; 42,30; 42,33; 42,35; 42,40; 42,46

Faixa= 42,46 - 42,28 = 0,18

Módulo= 42,46-42,40 = 0,06

Qexp=módulo/faixa -> Qexp=0,06/0,18 -> Qexp=0,3333

Q90%=0,507 Q95%= 0,568 Q99%=0,680

Como Qexp < Qtab o valor 42,46 é aceito

M=(253,95 + 42,46) / 7 -> M= 296,41/7 -> M=42,34ml

S= √1/n ∑(x-M)² -> S= √1/7* [(42,33-42,34)² + (42,28-42,34)² + (42,35-42,34)² + (42,30-42,34)² + (42,29-42,34)² + (42,40-42,34)² + (42,46-42,34)²] -> S= √1/7* [(0,0001) + (0,0036) + (0,0001) + (0,0016) + (0,0025) + (0,0036) + (0,0144)] -> S= √0,1429 * 0,0259