Recristalização E Purificação De Sólidos

Sumário

1. Fundamentação teórica.....................................................................pág 4

2. Objetivos............................................................................................pág 6

3. Materiais e reagentes.........................................................................pág 7

4. Procedimento experimental.............................................................pág 8

5. Resultados.......................................................................................pág 10

6. Discussão.........................................................................................pág 15

7. Conclusão........................................................................................pág 19

8. Referências Bibliográficas................................................................pág 20

FUNDAMENTAÇÃO TEÓRICA

Uma substância é uma forma de matéria que pode ser identificada por meio das suas propriedades físicas específicas, como ponto de ebulição e densidade, por exemplo. Toda substância possui composição definida, ou seja, constante em toda a sua extensão.

Duas ou mais substâncias podem ser associadas a fim de se obter uma mistura. Existem dois tipos de misturas, as homogêneas e as heterogêneas. No primeiro tipo existe uma só fase porque as substâncias são miscíveis entre si e no segundo tipo pode haver duas ou mais fases, devido à imiscibilidade dos componentes. Estabeleceu-se que a mistura homogênea é uma solução, sendo o soluto a substância dissolvida e o solvente àquela responsável pela dissolução. Nos casos em que o solvente é a água, tem-se uma solução aquosa.

De acordo com a intensidade com que são dissolvidas em água, as substâncias são classificadas em solúveis, pouco solúveis ou insolúveis.

A solubilidade dos compostos iônicos pode ser prevista através da tabela abaixo:

FONTE: www.alunosonline.com.br

No entanto, existe um limite para a dissolução em água de cada substância a dada temperatura, isto é, um indicativo da máxima quantidade de soluto que pode ser dissolvida pela água à determinada temperatura denominado coeficiente de solubilidade.

Na tabela abaixo estão os coeficientes de solubilidade de alguns sais em função da temperatura:

FONTE: www.ensinoonline.com.br

Através dessa tabela é possível concluir que a solubilidade aumenta para a maioria dos sais à proporção que ocorre um aumento na temperatura.

De acordo com a quantidade de soluto inserida na água, é possível classificar as soluções da seguinte forma:

Solução insaturada

Todo o soluto será dissolvido, pois a quantidade inserida foi inferior ao coeficiente de solubilidade. Consequentemente, a solução será homogênea.

Solução saturada sem corpo de chão

Foi posta em água a quantidade máxima de soluto que ela pode dissolver àquela temperatura, resultando em uma mistura homogênea.

Solução saturada com corpo de chão

A quantidade de soluto colocada em água foi superior ao coeficiente de solubilidade, resultando em um sistema heterogêneo constituído por uma solução aquosa do soluto na parte superior e o excesso do mesmo na parte inferior.

Solução supersaturada

Foi possível dissolver uma quantidade de soluto superior àquela determinada pelo coeficiente de solubilidade. Mas, isto somente ocorre mediante aquecimento da solução e posterior resfriamento, de maneira lenta. Porém, esta situação é muito instável. Caso a solução seja agitada ou um cristal do próprio soluto seja inserido, todo o soluto em excesso será convertido em precipitado, na forma de cristais, e a solução voltará a ser saturada com corpo de chão.

OBJETIVOS

• Compreender o procedimento da recristalização;

• Adquirir conhecimento sobre os equipamentos utilizados na recristalização;

• Realizar a filtração a vácuo;

• Purificar um sólido por meio da recristalização.

MATERIAIS E REAGENTES

I. Reagentes:

• Água destilada (H2O destilada);

• Cloreto de sódio (NaCl(s));

• Carbonato de cálcio (CaCO3 (s));

• Nitrato de potássio (KNO3 (s));

• Sulfato de níquel (Ni2SO4(s) ).

II. Materiais:

• Béquer;

• Bastão de vidro;

• Funil;

• Espátula;

• Pisseta;

• Proveta;

• Balança semi-analiica;

• Suporte universal;

• Argola para prender funil;

• Filtro;

• Funil de Buchener;

• Kitassato;

• Aparelho de bomba a vácuo;

• Condensador;

• Balão de fundo redondo;

• Termômetro;

• Tubos de ensaio;

• Cilindro graduado;

• Pinça de madeira;

• Gelo.

PROCEDIMENTO EXPERIMENTAL

Experimento 1 – Recristalização

• Pegou-se quatro tubos de ensaio e em cada um deles colocou-se uma “ponta de espátula” de um dos reagentes a seguir: cloreto de sódio, carbonato de cálcio, nitrato de potássio e sulfato de níquel.

• Com uma pipeta de plástico coletou-se aproximadamente 3 mL de água destilada (cerca de vinte gotas) e acrescentou-se a um tubo de ensaio. Repetiu-se o procedimento para os outros três tubos.

• Adicionou-se mais sólido aos tubos contendo nitrato de potássio e sulfato de níquel. Agitou-se até não ocorrer mais dissolução.

• Aqueceu-se os dois tubos de ensaio contendo as soluções saturadas de nitrato de potássio e de sulfato de níquel através do procedimento conhecido como “banho-maria”.

• Retirou-se cada um dos dois tubos do banho-maria com o auxílio de uma pinça de madeira.

• Esperou-se ambos os tubos atingirem a temperatura ambiente.

• Logo após, fez-se um “banho de gelo”.

• Fez-se uma filtração a vácuo para separar a parte sólida obtida no item anterior da parte líquida utilizando um funil de buchner, um kitassato, um frasco de segurança e a trompa de água.

• Lavou-se com água destilada gelada e, em seguida, secou-se com papel a parte sólida.

Experimento 2 – Purificação de sólido

• Colocou-se, com o auxílio de uma espátula, uma quantidade aleatória de uma amostra de nitrato de potássio contaminada com sulfato de níquel em um béquer de capacidade equivalente a 50 mL.

• Pesou-se a amostra até a obtenção de aproximadamente 5 g da mesma.

• Colocou-se no béquer 10 ml de água destilada; utilizou-se um cilindro graduado e um bastão de vidro.

• Colocou-se o béquer em um aquecedor e agitou-se a mistura com um bastão de vidro.

• Pegou-se a mistura ainda quente com o auxílio de uma luva térmica.

• Colocou-se a mistura em um funil de filtração simples previamente preparado com um filtro dobrado e umedecido com o solvente.

• Separou-se o filtrado.

• Deu-se ao filtrado um “banho de gelo” no cristalizador.

• Separou-se os cristais obtidos no item anterior.

• Fez-se a filtração a vácuo desses cristais.

• Retirou-se os cristais do funil.

• Lavou-se e secou-se os cristais.

RESULTADOS

Experimento 1 – Recristalização

• Observou-se que o carbonato de cálcio praticamente não foi dissolvido pela água à temperatura ambiente e nos demais tubos de ensaio observou-se a ocorrência de dissolução total dos sais.

• O resultado da junção do sólido branco carbonato de cálcio à água foi uma solução turva na parte superior e um depósito de sólido na parte inferior. Observou-se que as soluções aquosas dos sólidos de cor branca cloreto de sódio e nitrato de potássio eram incolores. Enquanto à solução do sulfato de níquel, observou-se uma cor verde.

• Após a adição de mais soluto aos tubos contendo nitrato de potássio e sulfato de níquel, observou-se a formação de corpo de fundo. Ao submeter essas duas soluções ao aquecimento, observou-se que todo o precipitado foi dissolvido pela água.

• Houve posterior resfriamento dessas soluções até à temperatura ambiente e, logo após, um “banho de gelo”. Observou-se então, a formação de cristais em ambos os tubos de ensaio.

• Estes cristais foram isolados das soluções por meio da filtração a vácuo e, em seguida lavados e secados.

Experimento 2 – Purificação de sólido

• O resultado da incorporação da água à mistura heterogênea de nitrato de potássio e sulfato de níquel, com o posterior aquecimento, foi uma solução incolor. Após a filtração a quente desta solução, não se observou nenhum soluto no funil. Após o “banho de gelo” dado ao filtrado, observou-se a formação de cristais brancos.

DISCUSSÃO

Experimento 1 – Recristalização

De acordo com a tabela formulada empiricamente, sabe-se que, em geral, os sais cujos ânions são cloreto, nitrato e sulfato possuem alta solubilidade em água, enquanto os sais com ânions carbonatos são em geral muito pouco solúveis, havendo algumas exceções. Portanto, ao adicionar água a cada um desses sais, foram obtidas soluções aquosas dos sais solúveis e uma mistura heterogênea de água e carbonato de cálcio.

Ao adicionar mais nitrato de potássio e sulfato de níquel aos tubos, foram obtidas soluções saturadas com corpo de fundo, pois a quantidade de soluto inserida superou àquela determinada pelo coeficiente de solubilidade.

No entanto, ao aquecer essas soluções saturadas, o coeficiente de solubilidade de cada um dos sais aumentará, permitindo a dissolução do soluto em excesso.

Logo após o resfriamento à temperatura ambiente e o “banho de gelo”, os coeficientes de solubilidade dos sais nitrato de potássio e sulfato de níquel diminuem e, por isso, são formados cristais dessas substâncias.

Esse processo de recristalização só pode ser realizado em observância às seguintes etapas: escolha do solvente, quantidade do solvente, filtração a quente e resfriamento da solução.

O solvente escolhido deve possuir a capacidade para dissolver o soluto em questão (neste caso, a água é capaz de dissolver os sais nitrato de potássio e sulfato de níquel); a quantidade de solvente necessária para a dissolução total do soluto deve ser determinada mediante o coeficiente de solubilidade do soluto; a filtração a quente é essencial para separar da solução as impurezas insolúveis e o resfriamento é a etapa que permite o abaixamento do coeficiente de solubilidade a fim de se formar os cristais.

Experimento 2 – Purificação de sólido

A mistura de nitrato de potássio com sulfato de níquel e água é homogênea porque ambos os sais são solúveis neste solvente. Desta maneira, a filtração da solução aquecida não resultará em nenhuma fase sólida, sendo o filtrado a própria mistura homogênea.

Mas, ao resfriá-la no “banho de gelo”, formam-se cristais do nitrato de potássio enquanto o sulfato de níquel continua dissolvido em água, porque a uma temperatura inferior à ambiente, o coeficiente de solubilidade do nitrato de potássio é inferior ao do sulfato de níquel.

CONCLUSÃO

Através destes experimentos, concluímos que é possível realizar a recristalização de uma solução alterando a temperatura do sistema e, por conseguinte, o coeficiente de solubilidade.

Esses fatores também influenciam o processo de purificação de sólidos, pois, a etapa de resfriamento permite a formação de cristais de apenas um dos componentes devido ao seu menor coeficiente de solubilidade àquela temperatura.

REFERÊNCIAS BIBLIOGRÁFICAS

[1] RUSSEL, John B. Química Geral , vol. I. 2ª ed., São Paulo: Markron Books, 2004.

[2] ATIKINS, P. W. Princípios de química: questionando a vida moderna e o meio ambiente. 5ª edição. Porto Alegre: Bookman, 2012.