Relatório De Análise Instrumental - PHmetria

Relatório de Análise Instrumental

pHmetria

 Materiais e Métodos

- Materiais:

*Potenciômetro

*Eletrodo de vidro combinado

*Soluções tampão de pH 4,00; 7,00; 9,00,10,00 e Amostra.

Esquema da aparelhagem utilizada na prática:

- Procedimento experimental:

a) Amostra

A amostra utilizada é de Coca-Cola que já foi previamente desgaseificada.

b) Calibração do aparelho e determinação do pH

Calibração automática com dois pontos:

Esta calibração é a mais utilizada na rotina do laboratório , já que ela apresenta bons resultados, é simples e só necessita de dois tampões.

1. Ligou-se a fonte do potenciômetro na tomada da bancada e ao terminal “DC” atrás do potenciômetro.

2. Conectou-se o eletrodo de vidro combinado no terminal BNC conforme o POP do equipamento utilizado. Ligou-se o potenciômetro no botão localizado na parte de trás.

3. Aguardou-se o auto-teste e configurou-se o equipamento de acordo com o POP respectivo.

4. Retirou-se a tampa de proteção da membrana de vidro sensível do eletrodo combinado e a mesma foi lavada com água deionizada. O eletrodo foi secado sem esfregar o papel na membrana sensível.

5. Retirou-se a tampa do orifício de reposição de eletrólito do eletrodo combinado e ele foi ajustado ao suporte.

6. Calibrou-se o equipamento com o primeiro tampão (pH +/- 7).

Quando mergulhou-se o eletrodo no tampão, certificou-se que a junção de cerâmica estava imersa na solução. Agitou-se o frasco sem elevá-lo da bancada, para homogeneizar o líquido na interface da membrana de vidro.

7. Após a calibração do primeiro ponto, lavou-se e secou-se o eletrodo combinado novamente e o mergulhou no tampão 4,00 até ultrapassar a junção de cerâmica. Calibrou-se o potenciômetro de acordo com o POP do equipamento.

8. Após esta calibração o sistema potenciômetro – eletrodo de vidro combinado ficou pronto para fazer as medições necessárias imergindo o eletrodo na solução, homogeneizando e aguardando a estabilização da leitura do aparelho. Foi medido o pH da amostra e registrou-se o resultado.

Calibração com vários pontos:

Para ganhar maior exatidão, pôde-se traçar a curva de calibração do eletrodo utilizando vários padrões. Para isso, procedeu-se a leitura de cada tampão em milivolts. Os resultados serviram para a construção da curva de calibração △E x pH. O valor de pH da amostra pôde ser determinado pela interpolação no gráfico, ou pela equação da reta obtida por regressão linear.

1. Quando terminaram-se as medições com calibração com dois pontos, retornou-se à tela inicial seguindo as orientações do POP do equipamento.

2. Foi selecionado “mV” como unidade de medida, de acordo com o POP.

As medições foram feitas dos 5 tampões e da amostra, em mV, registrando-se os valores obtidos, tomando o cuidado de lavar e secar o eletrodo entre as medições.

c) Testes de Desempenho

Foram identificadas quais verificações