Separação de misturas heterogêneas de fases sólidas e líquidas

OBJETIVO

Separação de misturas heterogêneas do tipo sólido-líquido por meio de filtração simples e filtração a vácuo, determinando qual foi mais eficiente, encontrando o rendimento e agentes em excesso e limitante.

INTRODUÇÃO

A operação de separar um sólido (geralmente fragmentado, ou “em pó”) de um líquido é chamada de filtração. Ela consiste em fazer a mistura atravessar um elemento filtrante, ou seja, um meio que contém orifícios ou canais muito pequenos: o líquido passa pelos orifícios, enquanto o sólido, constituído por grãos maiores do que os orifícios, não consegue atravessá-los e fica retido. Para forçar o líquido a passar pelo meio filtrante, fazemos uso, geralmente, da força da gravidade ou da pressão atmosférica (CONSTANTINO, 2011).

Realiza-se a filtração por gravidade (filtração simples) formando um recipiente cônico com o papel de filtro, adaptando-se esse recipiente a um funil comum (que serve a dois propósitos: como suporte, pois o papel é frágil e rasga-se facilmente, principalmente quando molhado; e como condutor para o líquido que passa pelo papel), e derramando-se a mistura no interior desse recipiente. O próprio peso do líquido faz com que ele atravesse o papel e saia pela haste do funil.

A filtração que utiliza a pressão atmosférica para forçar a passagem do líquido pelo meio filtrante é conhecida por vários nomes diferentes: filtração a vácuo, filtração por pressão reduzida, filtração por sucção,etc. A grande vantagem dessa filtração é que ela produz uma separação muito mais eficiente, deixando o sólido bem mais seco (CONSTANTINO, 2011).

Esse tipo de filtração utiliza o papel de filtro na forma original de círculo dentro do funil de Buchner (um funil bem maior e pesado, feito de porcelana e que contém vários furinhos como se fosse uma peneira). Esse funil é acoplado ao kitassato com uma borracha que impede a entrada de ar dentro dele. Os frascos de kitassato são feitos de vidro bem espesso para resistirem à diferença de pressão (interna e externa).

Para remover o ar ou reduzir a pressão nas operações de filtração, utiliza-se geralmente uma trompa de água, porém neste experimento usou-se uma bomba de vácuo.

Após filtrar, é necessário promover a evaporação do solvente que ainda está molhado e sólido. Essa operação é chamada de secagem, e pode ser feita a a quente (em uma estufa), ao ar (na temperatura ambiente) ou em um dessecador (sob pressão normal ou a vácuo). A escolha do método a ser usado é feita em função da disponibilidade de tempo (secar ao ar demora bastante), da estabilidade do produto (alguns produtos decompõem-se por aquecimento), etc. em qualquer caso é importante que o sólido esteja espalhado em uma superfície ampla, para facilitar a evaporação. Neste experimento, usou-se para essa finalidade um vidro de relógio, que tem a forma de uma calota esférica.

MATERIAIS E REAGENTES

Funil Analítico (liso)

Funil de Buchner

Bomba de Vácuo

Kitassato

Papel de filtro (espessura: 205 µm, poro 14 µ, gramatura 80 g/m²)

Bastão de Vidro

Béquer de 100 e 50 mL

Espátula

Cromato de Potássio - KCrO4)

Nitrato de Chumbo – Pb(NO3)2

PROCEDIMENTO EXPERIMENTAL

Pesou-se num béquer de 100 mL, exatos 0,700 g de cromato de potássio e num béquer de 50 mL, 1,0021 g de nitrato de chumbo. Em cada béquer acrescentou-se 25 mL de água destilada e agitou-se com auxílio de um bastão de vidro até dissolução completa. Repetiu-se o procedimento para ter os reagentes em duplicata.

Trasferiu-se 1 mL da solução de nitrato de chumbo para o béquer da solução de cromato de potássio, agitou-se durante 1 minuto e posteriormente o restante da solução foi acrescentada aos poucos. Lavou-se o béquer onde o nitrato de chumbo estava com água destilada com a finalidade de remover o mesmo e essa mesma água foi também colocada junto com o cromato de potássio.

Aqueceu-se a solução na chapa agitadora/ aquecedora por 5 minutos, tomando o cuidado para que não fosse fervida. Aguardou-se um determinado tempo até decantar o precipitado.

Fez-se a filtração simples com o funil analítico liso. Um filtro de papel devidamente dobrado foi colocado dentro do funil e umedecido pra que ficasse mais aderido. Despejou-se a solução com o auxílio do bastão de vidro, que auxiliava na hora de direcionar a filtração da solução. O precipitado retido no papel de filtro no funil foi pesado, levado para a estufa (para secagem) e posteriormente pesado para fazer a comparação de peso seco e molhado (úmido).

Para a filtração a vácuo, utilizou-se um frasco Kitassato, provido de um funil de Buchner, que, por sua vez, estavam conectados a uma bomba de vácuo, através da saída lateral do frasco. Colocou-se o filtro de papel dentro do funil, umedecendo-o. Fez-se a filtração, e ao final pesou-se o precipitado retido no papel de filtro no funil , que em seguida foi levado para a estufa (para secagem) e posteriormente pesado para fazer a comparação de peso seco e molhado (úmido).

RESULTADOS E DISCUSSÃO

A seguir encontram-se tabelas com todos os dados coletados durante o experimento:

Tabela 1 – Massa em gramas dos produtos utilizados

Produto Massa (g)

K2CrO4 0,7000

Pb(NO3)2 1,0021

Tabela 2 – Massa em gramas do precipitado (PbCrO4) nas destilações

Destilação simples Destilação à vácuo

Precipitado + papel 2,4000 g 2,4328 g

Precipitado 0,9557