VOLUMETRIA DE PRECIPITAÇÃO: MÉTODO DE MOHR - DETERMINAÇÃO DE CLORETO EM SORO FISIOLÓGICO

INTRODUÇÃO

Os métodos volumétricos que se baseiam na formação de um composto pouco solúvel são chamados de titulações de precipitação. Para que uma reação de precipitação possa ser usada, é preciso que ela ocorra em um tempo curto, que o composto formado seja insolúvel e que ofereça condições para uma boa visualização do ponto final.

Infelizmente estas condições somente são alcançadas em poucas reações, devido a falta deum modo adequado de localizar o ponto de equivalência, por outro lado, em algumas reações este ponto pode ser identificado pela simples visualização do momento em que deixa de ocorrer a precipitação.

Um obstáculo que surge ao efetuar uma volumetria de precipitação é que não existência de indicadores gerais. Assim, nas volumetrias de precipitação, os indicadores utilizados são específicos de cada titulação, dependendo da reação química que lhes serve de base.

Entre os métodos volumétricos de precipitação, os mais importantes são os que empregam solução padrão de nitrato de prata (AgNO3). São chamados de métodos argentimétricos e são usados na determinação de haletos e de alguns íons metálicos. Para a determinação do ponto final, podemos utilizar três métodos: Método de Mohr, Método de Volhard e Método de Fajans.

Dentre os métodos volumétricos de precipitação, os mais importantes são os que empregam solução padrão de nitrato de prata. São chamados de métodos argentimétricos e são amplamente usados na determinação de haletos e outros ânions que formam sais de prata pouco solúveis.

O método de Mohr é um método argentimétrico direto, que usa cromato de potássio como indicador. Na determinação de cloreto, o haleto é titulado com uma solução padrão de nitrato de prata usando-se o indicador cromato de potássio. No ponto final, quando a precipitação do cloreto for completa, o primeiro excesso de íons Ag+ reagirá com o indicador ocasionando a precipitação do cromato de prata, vermelho.

2 Ag+ + CrO4 2-↔ Ag2CrO4(s)

Na determinação de cloretos o ponto final é atingido quando os íons cromato combinam-se com os íons prata se observando, então, a formação de um precipitado vermelho, pouco solúvel.

Na prática, o ponto final da titulação difere do ponto de equivalência, devido à necessidade de adicionar excesso de íons prata para precipitar o Ag2CrO4 em quantidade suficiente para ser visualizado na solução amarelada que já contém o AgCl em suspensão. Este método requer que se faça uma titulação em branco (aquela em que é titulada uma solução contendo todos os reagentes, exceto o constituinte em análise) para que se corrija o erro cometido na detecção do ponto final. O valor da prova em branco deve ser subtraído do volume da titulação.

A titulação deve ser feita em meio neutro ou levemente básico, para evitar que os íons hidrogênio reajam com os íons cromato provenientes do indicador. O pH excessivamente alto também deve ser evitado, pois os íons hidroxila podem reagir com os íons prata da solução titulante levando à formação do hidróxido de prata, e posteriormente, óxido de prata em solução.

Se o pH da solução for inferior a 6,5, a concentração do íon cromato é de tal ordem que o produto de solubilidade do