A EXTRAÇÃO POR SOLVENTE ATIVO

     IFRJ-INSTITUTO FEDERAL DO RIO DE JANEIRO[pic 1]

    UNIDADE MARACANÃ

    PMQ 321-PÓS MÉDIO EM QUÍMICA

ALUNOS: PAULO FELIPE DE PAULA DIAS, RENATA DE CÁSSIA MAIA, WILLIAN DA SILVA BRITO.

EXTRAÇÃO POR SOLVENTE ATIVO

Relatório apresentado à disciplina de Química Orgânica I referente à aula prática realizada no dia 04/07/2017 como parte das exigências necessárias para aprovação na disciplina.

                                          Professores: Rodrigo da Silva Ribeiro e Carlos Eduardo

Rio de Janeiro

2017

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                                                         Sumário.

Introdução.        1

Experimento: Extração por Solvente Ativo.        1

Objetivo.        1

Experimental.        2

Procedimento.        2

Resultados e discussão.        4

Conclusão.        6

Referências bibliográficas.        7

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Introdução.

Quando nos deparamos com uma mistura de componentes imiscíveis em um único frasco, formando duas fases, é necessário uma técnica para separá-las. Essa técnica é conhecida como extração. Que por definição significa: a transferência de um soluto solubilizado em um solvente para outro solvente, ou mais precisamente extração líquido-líquido. Ela é utilizada de diversas maneiras na Química Orgânica.1

A extração descontínua geralmente é feita utilizando um funil de separação em que utilizando dois solventes diferentes ele é agitado e obtemos duas fases.2 O solvente mais denso fica em baixo e através de uma torneira coletamos as amostras separadamente num frasco. A extração torna-se mais eficiente quando realizamos diversas vezes coletando apenas uma das fases e adicionando mais solvente no líquido restante.3 

Um método também muito utilizado é a extração por solvente ativo. Essa extração usa solventes químicos (bases ou ácidos orgânicos) para ajudar alguns compostos orgânicos a solubilizarem melhor. Quando queremos obter uma substância básica, utilizamos soluções ácidas. A base é convertida em seu correspondente cátion e fica acompanhada do ânion do ácido usado na extração virando um sal. Os sais de bases orgânicas são solúveis em solução aquosa, e são extraídos da fase orgânica. O mesmo acontece quando queremos obter uma substância ácida. Os compostos ácidos são convertidos em seus respectivos ânions formando um sal. O sal é solúvel na fase aquosa, sendo extraído da fase orgânica pela solução básica.4

Experimento: Extração por Solvente Ativo.

Objetivo.

Através da técnica de extração, separar os compostos orgânicos de uma mistura utilizando solventes quimicamente ativos.

Experimental.

Materiais:

- Funil de separação;

- Provetas;

- Béqueres;

- Vidro de Relógio;

- Erlenmeyer;

- Suporte universal;

- Mufa;

- Funil de colo curto;

- Argola para o funil de separação;

- Papel de tornassol;

- Papel de filtro.

Amostra: (Anilina + Ácido Benzoico + Nitrobenzeno + Clorfórmio-solvente) – Alphatec.

Reagentes:

- NaOH, 10% p/V - Alphatec;

-NaOH em pastilha - Vetec;

- HCl 10% V/V - Alphatec;

- HCl concentrado - Vetec.

Procedimento.        

Ao iniciar-se o procedimento montou-se a aparelhagem a seguir, no qual utilizou-se um suporte universal acoplado ao funil de separação através da mufa e da argola, além de adicionar um erlenmeyer no suporte universal, em baixo do funil de separação.

[pic 2]

Figura 1 – Sistema de aparelhagem Extração Simples e Múltipla.

Feito isso, transferiu-se 30 mL da amostra (anilina +  ácido benzoico + nitrobenzeno + clorofórmio-solvente) para o funil de separação através do funil de colo curto, adicionou- se 15mL de HCl 10% também pelo funil de colo curto e então fechou-se o bocal superior e promoveu-se a agitação, onde retirou-se o funil da argola, e agitou-se levemente os líquidos por alguns segundos, com a parte da torneira virada para cima, abriu-se a mesma aliviando a pressão dentro do funil, realizou-se esta agitação duas vezes. Depois deixou-se o sistema em repouso até a separação das fases. Então recolheu-se a fase aquosa para o erlenmeyer 1 e repetiu-se este procedimento mais uma vez.

Logo após, transferiu-se a fase orgânica de volta ao funil de separação através do funil de colo curto e adicionou-se 15mL de NaOH 10%. Agitou-se o sistema como anteriormente e deixou-se em repouso até a separação das fases. Após separou-se as fases transferindo a fase aquosa para o erlenmeyer 2. Repetiu-se este procedimento uma vez. Depois transferiu-se a fase orgânica para outro erlenmeyer. Foi então que promoveu-se a neutralização das soluções aquosas contidas no erlenmeyer.

Para isso utilizou-se pastilhas de NaOH para a fase aquosa 1 separada no erlenmeyer, verificando-se pelo papel de tornassol a neutralização do meio. Então após neutralizado o meio separou-se as fases formadas no funil de separação, recolhendo a fase mais densa.

          Utilizou-se HCl concentrado gota a gota na fase aquosa 2, verificando-se pelo papel de tornassol a neutralização do meio. Por fim, após neutralizar o meio separou-se o sólido formado do líquido por filtração simples, onde utilizou-se um papel de filtro no funil de colo curto apoiado no erlenmeyer.

Resultados e discussão.

Ao se fazer a primeira extração da amostra obteve-se na fase aquosa 1 o íon anilínio a partir da reação que se segue.

[pic 3]

Logo houve a separação do primeiro produto de interesse da amostra ao adicionar HCl a 10%, uma vez que dentre as substâncias presentes a anilina é a que apresenta maior caráter básico e portanto reage melhor com o ácido, obtendo-se um sal como produto da neutralização, que por sua vez se solubilizou na fase aquosa, sendo assim extraído da fase orgânica. Porém ainda não é o produto final que desejamos, a mesma teve que ser neutralizada com pastilhas de NaOH. Foram colocadas 24 pastilhas até ocorrer a neutralização. Segue a reação.