Separação de misturas com solventes ativos

Separação de misturas com solventes ativos

Daynara Almeida L. Sena

Curso de Engenharia Química, Universidade Federal de Santa Maria, Santa Maria, RS, Brasil.

Palavras Chave: Separação, misturas, extração simples, solventes ativos.

Introdução

Este relatório retrata a execução do experimento de separação de uma mistura de naftaleno, ácido benzoico e p-nitroanilina por extração simples com dicloro metano (solvente ativo).

O principal objetivo foi a separação da mistura, onde calculou-se o rendimento das substancias. Contudo, foi possível determinar o ponto de fusão e analisar seu grau de pureza do ácido benzoico e da p-Nitroanilina.

Metodologia

Reagentes utilizados: naftaleno, ácido benzoico, p-nitroanilina, CH2Cl2, NaOH, HCl, MgSO4 e NaCl.

Aparelhagem: Béquer, funil de separação, tiras de teste de pH, isopor contendo o banho de gelo passando, funil de Buchner, kitassato, balão de vidro, rotaevaporador e aparelho para a determinação do ponto de fusão.

Começou-se o experimento medindo 50mL de diclorometano, este foi adicionado a um béquer dissolvendo a mistura “X” (naftaleno, ácido benzoico e p-nitroanilina) contida nele. Esta mistura foi transposta para um funil de separação onde foram adicionados 10mL de HCl 4M (mol/L) e agitado tomando os devidos cuidados com a pressão interna, após o repouso para a separação das fases retirou-se cuidadosamente a fase orgânica (repetiu-se este procedimento 3 vezes). Depois as fases aquosas foram postas em um béquer rotulado como AQ1 (cloridrato de p-Nitroanilina dissolvido em agua). Colocou-se novamente a fase orgânica (Naftaleno e ácido benzoico dissolvido em CH2Cl2) no funil e adicionou-se NaOH 4M (mol/L) e agitou-se tomando os devidos cuidados, após o repouso para a separação das fases retirou-se cuidadosamente a fase orgânica (Naftaleno dissolvido em CH2Cl2), repetiu-se este procedimento 3 vezes. Depois as fases aquosas foram postas em um outro béquer rotulado como AQ2 (sal do ácido benzoico sal solúvel em aguá).

Após o teste de pH, foi adicionado ao béquer de AQ1 29mL de NaOH passando o meio de ácido para básico e ao béquer de AQ2 adicionado 28,5mL de HCl em banho de gelo passando o meio de básico para ácido, os precipitados formados (ácido benzóico e p-Nitroanilina) foram filtrados separadamente em um funil de Buchner, lavados com água fria e seco ao ar.

Retornou-se a fase orgânica final e adicionou-se 10mL de NaCl, transferiu-se a solução para um balão de vidro, foi colocado no rotaevaporador, evaporando o solvente e deixando naftaleno na fase sólida.

Por fim, realizou-se a determinação do ponto de fusão da p-Nitroanilina e do ácido benzoico.

Resultados e Discussão

Após todos os procedimentos, obteve-se os seguintes dados.

Tabela 1. Dados das substâncias.

Reagente Peso inicial (g) Peso final (g) Rendimento (%)

Naftaleno