Espetrofotometria de Absorção Atómica

Espectrofotometria de Absorção Atómica – Fundamento:

Um feixe de radiação “Io” proveniente de uma lâmpada apropriada (do mesmo elemento em análise), vai sofrer absorção por parte de átomos no estado fundamental existentes numa chama (ou numa câmara de grafite), emergindo com radiação não absorvida com uma intensidade “I”, sendo que a diminuição do feixe está relacionada com a concentração da amostra.

Um detetor vai registar a razão I/Io.

Quanto maior for o número d átomos na chama e a intensidade de emissão da lâmpada, maior é a sensibilidade.

Fontes de radiação:

A. Lâmpadas de cátodo oco: o elemento a analisar é o constituinte do cátodo:

- de único elemento

- multielemento – não tem interesse usar quando só se vai analisar um elemento.

- de alta intensidade – 2 pares de elétrodos.

A lâmpada está preenchida por um gás inerte, que quando sujeito a uma corrente elétrica que promove a sua ionização, irá bombardear o cátodo. Os átomos do metal do cátodo são excitados, regressando depois ao seu estado fundamental com libertação de radiação.

O invólucro é de vidro, expepto a janela (não é de vidro quando é emissão UV, porque o vidro absrove no UV) que é fundida ao invólucro.

B. Lâmpadas de descarga sem eléctrodos (edl)

- Funcionamento:

Uma pequena quantidade do metal ou sal (normalmente Arsénio ou Selénio) a ser analisado é selado num bulbo de quartzo, que é colocado dentro de uma bobine de radiofrequência. Quando uma potência é aplicada nessa bobine, a energia vaporiza e excita os átomos dentro do bulbo, causando a emissão do espectro característico. O interior é preenchido com ar a baixa pressão. É mais intensa que a LCO, sendo melhor para λ ˂ 200nme tem uma maior vida útil. Tem grande sensibilidade

Modulador (“Chopper”)

1) Disco metálico circular, rotativo, com janelas em quadrantes

alternados, deixando passar a radiação intermitentemente.

2) Vai provocar feixe intermitente, causando uma corrente alternada.

3) Ao detector vão chegar dois sinais, o que foi absorvido e o sinal

que foi enviado pela lâmpada, sendo que o detector vai detectar a

diferença entre as duas. Ou seja, o detector é sintonizado de modo

a só receber a radiação alternada, e qualquer contribuição da

chama é desprezada.

4) O detector é sintonizado para poder reconhecer radiação de acordo com a frequência gerada e evitar interferência da chama.

5) Vê a diferença entre com lâmpada e sem lâmpada.

- Amostra:

A amostra é nebulizada, dessolvatada, vaporizada