Preparação de cloreto de hexaaminocobalto (III)

PROCEDIMENTO EXPERIMENTAL

I. Preparação de cloreto de hexaaminocobalto (III)

Inicialmente pesou-se 8,1397 g de NH4Cl e dissolveu-se em 20 mL de água

destilada contida em um erlenmeyer de 125 mL, e adicionou-se 2,4187 g de

CoCl2.6H2O (Imagem 1), aquecendo lentamente a solução até completa

dissolução, observando uma mudança na sua cor (Imagem 2). Em seguida

colocou-se 0,4097 g de carvão ativo no erlenmeyer, resfriou-se a solução com água

corrente (na torneira) em temperatura ambiente. Na capela, adicionou-se 20 mL de

solução NH4Cl. A solução adquiriu uma coloração preto/marrom (Imagem 3).

Depois, ainda na capela, adicionou-se lentamente 6 mL (1 mL a cada 5

minutos) de H2O2 a 30% m/m. Aqueceu-se a mistura contida no erlenmeyer,

mantendo-a em ebulição por cinco minutos (Imagem 4). Agitando periodicamente

a mistura com um agitador magnético para evitar um superaquecimento. Em

seguida, desligou-se a chapa de deixou-se o erlenmeyer esfriar um pouco para que

pudesse colocá-lo em um banho de gelo, aguardando até a temperatura atingisse

0°C (Imagem 5).

Observou-se a formação de um sólido alaranjado misturado ao carvão.

Filtrou-se o precipitado em um funil de Büchner sob pressão reduzida (Imagem 6).

Lavou-se o sólido com 50 mL de água destilada quente. Com o precipitado ainda

quente, adicionou-se lentamente 20 mL de HCl. Resfriou-se lentamente a solução,

sem agitar, em banho de gelo. Filtrou-se o precipitado em funil de vidro de placa

sinterizada sob pressão reduzida, e lavou-o com etanol. Deixou-se o sólido secar

em estufa, pesou-se e armazenou-se o precipitado em local apropriado (Imagem

7).

RESULTADOS E DISCUSSÕES

I. Preparação de cloreto de hexaaminocobalto (III)

A preparação do complexo cloreto de hexamincobalto (III), assim como de

muitos outros complexos metálicos é feita por uma reação de oxirredução. Os

complexos de cobalto (III) sempre partem de algum sal de cobalto (II), pelo fato do

estado de oxidação comum do cobalto em seus sais simples ser 2+ [ ].

O cloreto de hexaaminocobalto(III) (CoCl2.6H2O) é solúvel em água, mas

sua solubilidade é aumentada quando a água é aquecida. Quando a amostra foi

aquecida e foi adicionada cloreto de amônio, ouve uma mudança de cor para

marrom. Essa mudança é causada por uma desidratação na amostra, formando

[Co(NH3)6]

2+. O carvão ativo foi adicionado com a função de ser um catalizador da

reação. O cobalto (II) prefere se ligar a amônia ao invés da água, pelo fato (em

partes) da amônia ser capaz de produzir um campo cristalino mais intenso que a

água.

[Co(H2O)6]

2+ + NH3 [Co(NH3)6]

2+ + 6H2O

Após a adição de água oxigenada, ocorre a oxidação do Co2+ para Co3+:

2[Co(NH3)6]

2+ + H2O2 2[Co(NH3)6]

3+ + 2OHA

adição de ácido clorídrico concentrado proporciona o aumento da força

iônica e favorece a precipitação dos cristais de cloreto de hexamincobalto (III) [ ].

Os cristais produzidos puderam ser vistos no fundo do kitassato. A filtração com

água quente foi feita para poder separar o precipitado