Determinação de teor AAS

[pic 1]      Instituto de Ciências da Saúde

QUÍMICA ANALÍTICA

Professor: Cláudio Neri - Químico

Determinação do teor em AAS em comprimidos

Curso de Farmácia - Turma: 04/FMP18

Alunos:

Caroline Ap. de Oliveira Tozzo - R.A.: C25JDI-6

Elaine Cristina de Lacerda - R.A: C02058-3

Geisiara Vieira Aragão - R.A: C0419E-4

Fernanda Cristina de Oliveira - R.A: C27287-6

Josiana Portella - R.A: C048DG-5

João Vitor Perdigão - R.A: C03940-3

Fabio Leone Junior - R.A: C09511-7

Fabrícia Ap. Peres - C049IG-8

Ribeirão Preto – SP

2015

---

Resumo

Foi utilizada a padronização da solução de NaOH, por titulação em aula anterior, neste experimento usamos dois comprimidos de AAS (ácido acetil salicílico), e com o método de titulação ácido – base, fizemos a determinação do teor do mesmo.

        O processo de titulação foi realizado em triplicata para obtermos melhor eficácia no experimento.

        Neste processo de titulação para determinar o teor, ou seja, a concentração real de AAS que contém no comprimido, comparou se com a concentração descrita no rótulo do medicamento.

        Este processo geralmente é efetuado em laboratórios de química ou de controle de qualidade e outros, antes que o medicamento seja comercializado, pois caso a concentração do medicamento não esteja de acordo com os padrões de fabricação, não tendo a eficácia no efeito terapêutico esperado, o medicamento produzido é reprovado e feito novamente com os padrões de fabricação desejados para a comercialização e consumo do mesmo.

Portanto, após efetuarmos a titulação foi feito os cálculos necessários paras obter o teor, concentração real do AAS em porcentagem.

Introdução

        Para obter uma análise de melhor qualidade devemos ter instrumentos, equipamentos e soluções padronizadas de preferência pelo próprio laboratório, porém quando não se é possível contrata - se uma empresa especializada para a execução específica do mesmo.

        A química analítica nos dá todas as condições em processos e padrões para ter eficácia nas análises executadas.

        Uma das técnicas utilizadas é a de titulação, para padronização de uma solução como a de hidróxido de sódio (NaOH) efetuado em aula anterior para utilização neste experimento de determinação do teor de AAS, também por titulação.

         A titulação é uma técnica volumétrica que utilizamos para determinar uma concentração conhecida chamada de titulante e uma concentração desconhecida chamada de titulado. Podendo ter alguns tipos de titulação como, por exemplo, a de titulação ácido – base, titulação de oxidação – redução e de complexação.

        Utilizamos a técnica de titulação ácida – base, que acontece quando o ácido reage com uma base neste experimento usamos o NaOH, até que atingiu o ponto de equivalência, que nada mais é que o pH do tilulado  é maior que 7 e igual a 8.

        Utilizamos o método de colorimétrico para identificar o ponto de equilíbrio, ponto de equivalência do AAS, neste experimento usou o indicador fenolftaleína apresentando uma cor rosa translucida.

        E posteriormente efetuamos os cálculos para obtenção do teor da aspirina feito neste experimento obtendo os valores esperados.

                

Objetivo

Determinar o teor do AAS (ácido acetil salicílico) através da técnica de titulação, utilizando o padrão de NaOH padronizado em aula anterior. Efetuando os cálculos necessários para a obtenção do mesmo.

Parte Experimental

Equipamentos:

• Balança analítica e papel manteiga;
• Bureta de 50 mL
• Béquer de 50 mL
• Suporte universal e garra para bureta
• Proveta de 50 mL
• Erlenmeyer de 125 mL
• Bastão de vidro
• Banho Maria
• Almofariz e pistilo
• Espátula de metal

Materiais e Substâncias:

• Pisseta com água destilada
• NaOH 0,1 Molar fatorado
• Comprimidos de AAS
• Fenolftaleína solução

Procedimento:

• Com o auxilio de um béquer, levamos á balança, verificou sua estabilidade e colocamos o béquer no prato e taramos em seguida colocou os dois comprimidos de AAS e pesamos, anotamos o valor obtido no visor da balança;
• Numeramos os três erlens, como 1, 2 e 3.
• Os dois comprimidos pesados foram colocados no almofariz e com ajuda de seu pistilo maceramos bem;
• Levamos o erlenmeyer 1 na balança e taramos, com o auxilio da espátula pesamos a aspirina macerada e anotamos o valor de massa obtido no visor da balança e levamos para a bancada para continuar o processo;
• Com o auxilio de um béquer foi colocado 20 mL de água destilada e despejado no erlenmeyer 1, em seguida em outro béquer foi colocado 20 mL de etanol e despejado no erlen.
• Levamos o erlenmeyer com AAS, água destilada e etanol no banho maria com temperatura de aproximadamente 40º, e sobre agitação com o bastão de vidro deixamos por 10 minutos.
• O processo descrito a cima foi executado para o erlenmeyer 2 e 3.
• Após o tempo determinado em banho maria, foi retirado e levado para a bancada;
• Preenchemos a bureta com a solução de NAOH (hidróxido de sódio 0,1 M), que foi preparado, padronizado em aula anterior, verificou a presença ou ausência de bolhas de ar, para melhor qualidade da análise;
• Colocamos 2 gotas de fenolftaleína no erlernmeyer 1;
• Fizemos a titulação até que apareceu um tom róseo, que é o ponto de equivalência e anotou o volume consumido de NaOH na bureta;
• Este processo foi repetido para o erlenmeyer 2 e 3.

[pic 2]

Figura 1: Titulação

Resultados e Discussões:

1. Efetue o cálculo para determinação da massa em gramas de AAS na amostra;

Cálculos:

MM AAS = 180 g/mol

M = Molaridade

mAAS = MM AAS x M NaOH x FC NaOH x V NaOH

Teor em % de AAS

Massa pesada de AAS (Verificar a % de AAS no comprimido pesado ------- 100%)

mAAS obtida ---------------------%

Massa de AAS	Volume Consumido (Bureta) mL	Volume Litros
Erlen 1 – 0,227g	12,10 mL	0,01210 L
Erlen 2 - 0,202g	10,60 mL	0,01060 L
Erlen 3 – 0,201g	10,80 mL	0,01080 L

Cálculo:

AAS + NaOH  [pic 3] NaAAS + H2O