Química orgânica

INTRODUÇÃO

Recristalização é o método para purificar sólidos ou separar compostos que são solúveis a quente e insolúveis, ou pouco solúveis, a frio, num dado solvente. Este processo baseia-se na diferença de solubilidade das substâncias em relação a temperatura e tem como principal função retirar as impurezas da amostra a ser analisada.

A solubilidade de um soluto, em condições normais, corresponde a sua quantidade máxima que se dissolve numa dada quantidade de solvente, a uma certa temperatura. O decréscimo da solubilidade da substancia, à medida que a temperatura diminui, ocasiona a sua precipitação ou cristalização. As impurezas solúveis tendem a permanecer na solução.

A cristalização é um procedimento de purificação e o segundo processo de separação mais utilizado na Industria Química, sendo de grande importância devido a abrangência de materiais que são comercializados na forma de cristalina. É, basicamente, um processo de equilíbrio, e produz material com pureza elevada. Um pequeno núcleo do cristal é formado inicialmente e então cresce camada por camada de uma forma reversível. A recristalização, repetição desse processo, apresenta rendimento menor que a “primeira cristalização”.

Para que a recristalização tenha a eficiência e garantia satisfatória, é necessário que seja seguido algumas etapas: escolha do solvente adequado, deve haver a dissolução da substancia impura, realizar filtração da solução a quente, resfriar o filtrado, separar os cristais por filtração a vácuo, lavagem e secagem dos cristais.

A acetanilida é um produto orgânico, uma amida, que é sólida a temperatura ambiente, com coloração branca e praticamente inodora. É solúvel em água quente e na maioria dos solventes orgânicos.

O Ponto de Fusão (PF) é a temperatura em que certa substância passa do estado sólido para o líquido. Seu valor também é igual ao ponto de solidificação, pois é o caminho inverso, ou seja, a passagem do líquido para o sólido.

OBJETIVO

1. Purificar a acetanilida através da realização de uma recristalização, utilizando a água como solvente.
2. Determinar o ponto de fusão de uma substancia pura (acetanilida) e de uma substancia desconhecida.

           PROCEDIMENTO EXPERIMENTAL – RECRISTALIZAÇÃO DA ACETANILIDA

1. Pese cerca de 4,0g de acetanilida em um béquer de 250 ml. Meça 80 ml de água em uma proveta e a transfira para o béquer com a acetanilida;
2. Aqueça a suspensão até dissolver todo o material em uma chapa aquecedora. A seguir, filtre a solução em um funil comum, previamente aquecido utilizando uma pequena quantidade de algodão com filtro.
3. Deixe o sistema em repouso até atingir a temperatura ambiente (fizemos isso por cerca de 20 minutos). Em seguida, coloque o erlenmeyer para resfriar em um banho de gelo (com um pouco de água) por 10 minutos (ficamos por cerca de 15 minutos).
4. Decorrido esse tempo, filtre a vácuo os cristais fazendo uso de papel de filtro, funil de Buchner em kitassato.
5. Lave os cristais com 3 porções de 20 ml  de água destilada gelada e mantenha o sistema sob vácuo durante cinco minutos. A solução remanescente contida no kitassato, denominada “água mãe”, deve ser armazenada em um recipiente apropriado.
6. Pese os cristais em um vidro de relógio e calcule o rendimento percentual.
7. Guarde o material recristalizado em um recipiente apropriado.

RESULTADOS E DISCUSSÕES - RECRISTALIZAÇÃO DA ACETANILIDA

       Fizemos a recristalização da acetanilida visto que esta é um composto orgânico sólido, sendo assim está contaminado com impurezas, este processo onde utilizamos o solvente, que no caso é água, pois esta é inerte e não irá reagir com nenhum composto da acetanilida, ao colocar as 3,99g de acetanilida e 80ml de água e obtivemos um mistura, colocamos em uma chapa e ficamos mexendo até a mistura que antes era bem turva, ficar transparente e com alguns pedaços escuros, deduzimos que este eram impurezas, daí filtramos e obtivemos apenas uma solução límpida livre de impurezas vistas a olho nu. Esperamos cerca de 15 minutos e durante esse tempo notamos que cristais se formaram e sendo mais densos que a solução se depositaram no fundo do béquer, levamos o béquer para o banho de gelo, e assim que retiramos fizemos a filtração a vácuo e obtivemos os cristais, quando pesamos tivemos um valor de3,43g. Para calcular o que realmente ficou de acetanilida (rendimento) pura fizemos o seguinte cálculo:

Massa inicial: 3,99g

Massa acetanilida após a recristalização: 3,43g

                                                        3,99g ------ 100%

                                                        3,43g ------   X

                                                           X= 86%

       Como já dito a recristalização se baseia na diferença da solubilidade da substância em relação a temperatura. Assim temos alguns questionamentos:

1. Porque filtramos a rapidamente a solução obtida assim que retiramos do fogo?

Usamos a filtração por gravidade para eliminar qualquer impureza insolúvel a quente, e fazemos isso rapidamentea fim de evitar a cristalização da substância no papel de filtro.

1. Porque é necessário se fazer o resfriamento? Porque só depois de um tempo, deixando o béquer em temperatura ambiente é que o levamos ao banho de gelo?

Para que se tenha a recristalização, se resfriando lentamente. Se levado imediatamente ao banho de gelo teríamos cristais muito pequenos e isso dificultaria a lavagem e o arraste de impurezas junto com a precipitação dos cristais.

1. Porque lavamos os cristais antes de filtrá-los?

Para evitar que impurezas da solução que encharca os cristais fiquem aderidas nos cristais, quando o solvente evaporar.

1. Porque utilizamos a filtração à vácuo?

É mais rápida, e é utilizada a parte sólida que é a que nos interessa.

[pic 1]

PROCEDIMENTOS EXPERIMENTAIS – DETERMINAÇÃO DO PONTO DE FUSÃO

1. Prendeu-se os capilares a um termômetro, com o auxílio de um anel de borracha, deixando o fundo dos tubos, a parte que continha as amostras sólidas, próximos ao bulbo do termômetro, preso à garra acoplada ao suporte.
2. Com o auxílio de uma liga elástica, amarrou-se os dois capilares, um contendo a amostra “z” outro com a amostra de acetanilida, em um termômetro de maneira que ficassem paralelas ao termômetro e para que estivessem alinhadas ao meio do bulbo, a fim que fossem aferidos corretamente os pontos de fusão das respectivas amostras.
3. Colocou-se os capilares, juntamente com o termômetro,mergulhados na glicerina para o banho líquido, introduzindo-se o bulbo e a parte inferior do tubo capilar, contendo a substância, no interior da glicerina, conforme na imagem a seguir.

[pic 2]

1. Em seguida, ligou-se a chapa de aquecimento e a agitação magnética para que o sistema, no caso a glicerina, pudesse se aquecer uniformemente e, consequentemente, as amostras obtivessem a mesma quantidade de calor necessárias para atingirem os respectivos pontos de fusão, observado a partir do momento que as substâncias estivessem totalmente fundidas.

RESULTADOS E DISCUSSÕES - DETERMINAÇÃO DO PONTO DE FUSÃO

...