Relatório Análise Instrumental Experimental

UFF - Universidade Federal Fluminense Instituto de Química

GQA - Departamento de Química Analítica Disciplina: Análise Instrumental I Experimental

Espectrofotometria de absorção atômica em chama (I e II)

Aluna: Ursula Rodrigues Cabral Professor: Marco Antonio Oliveira

Rio de Janeiro, 20 de maio de 2023

1. INTRODUÇÃO

A espectrometria de absorção atômica é usada para determinar a concentração de elementos químicos presentes em uma amostra. Ela é particularmente útil na análise de metais. [1]

Na espectroscopia atômica, as amostras são vaporizadas decompondo-se em átomos. As concentrações dos átomos no vapor são determinadas pela medida da absorção ou da emissão de radiação em determinados comprimentos de onda, característicos dos elementos. A espectroscopia atômica é uma das ferramentas mais importantes da química analítica devido à sua alta sensibilidade, à sua capacidade de distinguir um elemento de outro em uma amostra complexa, à possibilidade de se analisarem simultaneamente vários elementos e à facilidade com que várias amostras podem ser analisadas automaticamente. [1]

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Figura 1. Absorção e emissão por átomos em uma chama.

Para analisar os principais constituintes de uma amostra, esta deve ser diluída de modo a reduzir as concentrações para o nível de partes por milhão. Diluir a amostra reduz a concentração do analito para um nível adequado dentro da faixa linear do instrumento, além de interferências espectrais. [1]

Na absorção atômica, uma amostra líquida é aspirada para dentro de uma chama cuja temperatura média é de 2300 ºC. O líquido evapora e o sólido restante é atomizado na chama, que substitui a cubeta na espectrofotometria convencional. O caminho óptico da chama é, geralmente, de 10 cm. Uma chama uniforme garante que as condições de atomização sejam consistentes em toda a região de medição. Isso também contribui para obter-se uma resposta linear na absorção da radiação em relação à concentração do elemento. [1]

A lâmpada de catodo oco é uma fonte de luz específica, que gera radiação eletromagnética de alta intensidade em comprimentos de onda específicos. Cada lâmpada torna- se específica para determinado metal, cobrindo-se a superfície do catodo com o elemento a ser analisado. [1]

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Figura 2. Esquema de uma lâmpada de catodo oco.

Na espectroscopia atômica, o analito é atomizado em uma chama, em um forno de grafite ou tubo de quartzo. A maioria dos espectrômetros de chama utiliza um queimador por mistura prévia, onde são misturados o combustível, o oxidante e a amostra, antes de serem introduzidos na chama. A combinação mais comum de combustível e oxidante é a de acetileno e ar. É necessário controlar e otimizar as condições da chama, como a proporção dos gases combustíveis. Na prática realizada, a vazão do ar foi de 8 mL por minuto e a vazão do acetileno foi de 1,8 mL por minuto. O detector identifica o espectro e envia sinal para o computador, podendo ser um fotomultiplicador ou fototubo. [1]

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Figura 3. Experimento de absorção atômica. Em relação a determinação de cobre em amostras de aguardente:

A contaminação da aguardente com cobre pode ocorrer devido ao uso de equipamentos

de destilação ou armazenamento que contêm componentes de cobre, como alambiques de cobre. O cobre é um metal que pode reagir com componentes da aguardente, especialmente durante o processo de destilação. A entrada do cobre na cachaça ocorre na etapa de destilação, uma vez que o metal constituinte do equipamento, quando exposto ao ar úmido contendo gás carbônico lentamente se oxida, ficando coberto por uma camada esverdeada. Esta camada é então dissolvida pelos vapores alcoólicos ácidos, gerados durante o processo de destilação da cachaça, o que acaba contaminando o produto. [2]

A legislação Brasileira Decreto nº 2314 de 04/09/1997 estabelece o limite máximo para os teores de cobre em aguardente em 5 mg/L de produto. [3]

1. OBJETIVO

Medir a curva de calibração do cobre (II) e plotar o gráfico usando o método de regressão linear. Calcular a concentração, em mg/L, de cobre em amostras de aguardente. Verificar interferências físicas e químicas, discutir suas causas e sugerir como contorná-las.

1. METODOLOGIA

1. PREPARO DAS SOLUÇÕES-PADRÃO:

Foram preparadas quatro amostras em balões de 10,0 mL. Primeiro, utilizando-se micropipetas, transferiu-se 0,1; 0,2; 0,3 e 0,4 mL de Cu+2 100 ppm, previamente preparado, para cada balão. Em seguida, adicionou-se em todos os balões 5,00 mL de etanol PA. Após isso, todos os balões foram avolumados com água destilada. Um quinto balão de 10,00 mL foi preparado, para ser analisado como branco, e nele foi adicionado apenas 5,00 mL de etanol PA e avolumado com água destilada. As amostras de cachaça utilizadas foram separadas em três béqueres: um com 15 mL de Caninha da Roça, uma com 15 mL de Do Barril e uma com 15 mL de Praianinha.

1. PREPARO DE SOLUÇÕES PARA ESTUDO DE INTERFERÊNCIA FÍSICA:

Balão A: Em um balão de 25,00 mL transferiu-se 500 µL de solução de Cu+2 100 ppm e avolumou-se com água destilada.

Balão B: Em um balão de 25,00 mL transferiu-se 500 µL de solução de Cu+2 100 ppm e avolumou-se com etanol 50%.

Balão C: Em um balão de 25,00 mL transferiu-se 500 µL de solução de Cu+2 100 ppm e avolumou-se com ácido sulfúrico 50%.

1. PREPARO DE SOLUÇÕES PARA ESTUDO DE INTERFERÊNCIA QUÍMICA:

Balão D: Em um balão de 25,00 mL transferiu-se 500 µL de solução de Ca+2 100 ppm e avolumou-se com ácido nítrico 0,1 mol/L.

Balão E: Em um balão de 25,00 mL transferiu-se 500 µL de solução de Ca+2 100 ppm e avolumou-se com ácido fosfórico 0,1 mol/L.