Trabalho de Gnosia Corrigido

INTRODUÇÃO

Este relatório vai abordar a cromatografia de camada delgada, onde irá enfatizar a experiência adquirida em laboratório. Explicando como ocorram as etapas e materiais utilizados durante o processo.

O seguinte relatório trata-se de um método que pode ser utilizada para a identificação de compostos, por comparação com padrões previamente existentes, para a purificação de compostos, separando-se as substâncias indesejáveis e para a separação dos componentes de uma mistura. É versátil e de grande aplicação, pois possui uma variedade de combinações entre fases móveis e estacionárias. É realizada através da distribuição destes componentes entre duas fases, que estão em contato íntimo. Uma das fases permanece estacionária enquanto a outra se move através dela.

A cromatografia funciona porque as moléculas possuem polaridades que se deve ao fato dos átomos terem eletronegatividade e realizarem ligações entre si. Uma molécula polar possui uma região no qual os elétrons estão mais contidos, pois há átomos que são mais eletronegativos e tendem a realizar esse fenômeno, já uma molécula apolar não possui essa diferença de cargas em sua estrutura, pois seus átomos não possuem diferenças de eletronegatividade.

A cromatografia em camada delgada (CCD) consiste na separação dos componentes de uma mistura sólido líquido onde a fase móvel (líquida) migra sobre uma camada delgada. Adsorvente retido em uma superfície plana (fase estacionária – sólida). O processo de separação está fundamentado, principalmente no fenômeno de adsorção.

Na adsorção as moléculas de um líquido (fase móvel) unem-se à superfície do adsorvente (fase estacionária- sólida). As forças que unem a molécula à superfície são as interações moleculares. O grau de adsorção depende da temperatura, da pressão, da área da superfície e da força das interações moleculares.

O adsorvente (fase estacionaria) deve ser escolhido a partir das características das substancias que se deseja separar, como o caráter acido ou básico, solubilidade e a forma que irá reagir.

Durante a passagem da fase móvel sobre a fase estacionária, os componentes da mistura são distribuídos entre as duas fases, de tal forma que cada um dos componentes é seletivamente retido pela fase estacionária, resultando em migrações diferenciais destes componentes, ou seja, os componentes da amostra têm diferentes velocidades ao passarem pela fase estacionária.

OBJETIVO

A aula realizada no laboratório de farmacognosia no dia 04/05/2015, tinha como objetivo filtrar o extrato feito em aula no dia 13/04/2015 e observar o movimento das diferentes polaridades de substancias contidas no extrato mediante a aplicação sob a sílica gel.

METODOLOGIA

A cromatografia de camada delgada serve para podermos observar que os componentes presentes na substância tem comportamentos diferentes na placa de sílica por terem polaridades diferentes, influenciando no posicionamento em que cada substância irá apresentar.

Primeiramente ao pegar o extrato não precisa agitar o frasco de vidro, pois o que interessa para o procedimento é somente o líquido, e você agitando ou não você só vai precisar do liquido.

Depois de você pegar o frasco com o extrato, deve ser feito a filtração desse extrato colocando algodão tampando a saída(o bocal) do funil simples por onde irá sair o líquido para que se retire as partículas presentes do material vegetal seco.

O filtrado deverá ser depositado em um béquer de 50 mL conforme  saia do funil. Ao final da filtração se obteve um total de 30 mL de extrato (onde só tem o liquido livre das partículas sólidas do vegetal seco).

Após a filtração, o frasco que antes continha o extrato foi lavado e seco devidamente, para que ao final do experimento seja novamente reutilizado.

O próximo procedimento feito foi, antes de aplicar o extrato na placa de sílica, marcamos nela 1 cm dede sua base. Em seguida, em cima dessa linha que foi feita, demarcamos ela a cada meio centímetro.

O próximo passo foi quebrar uma pequena ponta do tubo capilar para determinação da análise de micro- hematócrito. Em seguida foi posto o tubo capilar no extrato, o qual estava dentro do béquer de 50 mL, para recolher dele uma pequena quantidade, para que em seguida se aplicasse levemente na placa de sílica para não degrada-la, pois se isso acontecesse, a substância iria subir torta, e não reta como o esperado.

Depois de feita a demarcação (leve) na sílica gel, uma pequena quantidade de extrato com a ajuda de um tubo capilar de micro- hematócrito (já quebrado a ponta) foi colhido, e em seguida o mesmo foi aplicado na sílica.

Em seguida, em um béquer de 250 mL foi depositado com uma pipeta, 2 mL de hexano e 2mL de acetato de etila. Com o auxílio de uma pinça, a placa de sílica já demarca e com o extrato aplicado, foi posta delicadamente na parede do béquer e abafado com a placa de petri.

Após deixar a placa de sílica em contato com o acetato de etila e o hexano por alguns minutos, os líquidos(fase móvel) subiram a placa de sílica. Depois foi retirado com a pinça a placa de sílica e foi feita a evaporação total da fase móvel, assoprando-a.

Levou-se a placa de sílica para a câmara de uv, na qual observamos que todas as substâncias tinham afinidade pela fase móvel, pois todas subiram na mesma altura na placa, portanto não deu para se verificar a polaridade e a diferença de substâncias que existia no extrato.

Ao retirar a placa de sílica da câmara de uv, ela foi posta num béquer de 250 mL com iodo sublimado para revelar. Por não ter dado para observar com melhor clareza os resultados na placa de sílica, foi preciso refazer o procedimento, porém houve uma mudança, o professor nos orientou a por somente o hexano, pois o extrato teve maior afinidade com a fase móvel que é polar, se diminuir essa polaridade, as substâncias podem ficar mais embaixo e não subir tanto como no primeiro procedimento.