ANÁLISE DE DIFRAÇÃO DE RAIOS X (DRX): PRINCÍPIOS E APLICAÇÕES PARA INVESTIGAÇÃO DAS ESTRUTURAS DOS MATERIAIS DE ENGENHARIA

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UNIVERSIDADE FEDERAL DO ABC

ANÁLISE DE DIFRAÇÃO DE RAIOS X (DRX):

PRINCÍPIOS E APLICAÇÕES PARA INVESTIGAÇÃO DAS ESTRUTURAS DOS MATERIAIS DE ENGENHARIA

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SANTO ANDRÉ

2015

 METODOLOGIA

Inicialmente, os dados da difração do Ferro – que foram fornecidos em forma de tabela – foram plotados de maneira a gerar o gráfico da figura 2.

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Figura 2: Difração do Ferro

                                                              Fonte: Autores

Após a construção do gráfico, foram determinadas as intensidades dos picos e seus respectivos ângulos nos pontos de valor máximo em cada um deles. Também foram calculadas as intensidades relativas normalizadas a partir do pico de maior intensidade, que, no caso dos dados do Ferro, foi o primeiro.

Para o cálculo do espaçamento interplanar (dhkl) de cada pico, foi utilizada a fórmula (1):

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Onde λ = 0,1756610 nm [1] é o valor do comprimento de onda da radiação [Ref x] ,θ é o ângulo de cada um dos picos e  é a ordem de difração (usou-se  =1).[2][pic 5][pic 6]

Já para a determinação do tipo de estrutura cúbica do material, foi necessário fazer uma combinação entre as equações (1) e (2):

                                             (1)[pic 7]

                                                     (2)[pic 8][pic 9]

[pic 10]

((3)

Então,

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((4)

É possível determinar a estrutura cristalina do material a partir desta igualdade, já que cada uma delas possui planos específicos para haver reflexões de raio X, o que altera os valores de S para cada pico. Estes valores serão especificados mais a frente.

Além da determinação da estrutura cristalina, também foi calculado o parâmetro de rede a partir da equação (2)

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Para se ter um valor mais confiável, foram calculados a média e o desvio padrão dos valores obtidos a partir de cada um dos picos de reflexão.

Por último, foram calculados os ângulos 2θ dos picos de difração esperados se fosse usada uma radiação incidente com λ = 0,09 nm. Para isso, basta alterar o comprimento de onda na lei de Bragg (equação 1) e calcular as angulações a partir do valor de senθ obtido a partir da resolução da equação:[1]

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Então [pic 14]

((5)

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RESULTADOS E DISCUSSÃO

Após os cálculos de intensidade relativa e do espaçamento interplanar de cada um dos picos, construiu-se a seguinte tabela:

Pico #	2°	°	I (c/s)	I relativa	sen	dhkl (nm)
Pico 1	51,3	25,65	4070	100,00%	0,4329	0,2029
Pico 2	75,5	37,75	627	15,41%	0,6122	0,1435
Pico 3	97,1	48,55	1327	32,60%	0,7495	0,1172
Pico 4	119,9	59,95	438	10,76%	0,8656	0,1015
Pico 5	150,8	75,4	753	18,50%	0,9677	0,09076

Tabela 1 Resultados de intensidade relativa e de espaçamento interplanar

       Fonte: Autores

Cada uma das estruturas cúbicas (cubo simples, cubo de corpo centrado e cubo de face centrada) possui alguns planos específicos onde existe reflexão de raio X e, consequentemente, um valor de S específico para cada pico. A tabela 2 mostra os planos das estruturas:

Estrutura	Reflexões possivelmente presentes
CS	(100), (110), (111), (200), (210), (211), (220), (300), (221), (310), (311)...
CCC	(110), (200), (211), (220), (310), (222), (321), (400), (411), (330), (420)...
CFC	(111), (200), (220), (311), (222), (400), (311), (420), (422), (511)...

Tabela 2: planos com reflexão de raio X para cada estrutura cristalina cúbica[3]

       Fonte: Autores

Assim, cada estrutura cristalina possui os seguintes valores para S nos 5 primeiros picos:

	CS	CCC	CFC
Pico #	Miller	S	Miller	S	Miller	S
Pico 1	(100)	1	(110)	2	(111)	3
Pico 2	(110)	2	(200)	4	(200)	4
Pico 3	(111)	3	(211)	6	(220)	8
Pico 4	(200)	4	(220)	8	(311)	11
Pico 5	(210)	5	(310)	10	(222)	12

Tabela 3: índices de Miller e S dos picos para cada estrutura cristalina cúbica

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