Gravimetria e Calibração de Materiais Volumétricos

Gravimetria e Calibração de materiais volumétricos

Jéssica Schaefer Chaves1 (Estudante (IC))*, Lucas Muller Coelho2 (Estudante (IC))*, Paula Aparecida Gomes3(Estudante (IC))*, Vinicius Estheris Belato4(Estudante (IC))*, Daiana Cardoso de Oliveira5(Prof. de ensino superior(PD))

*[e-mail]1, [e-mail]2 , [e-mail]3,[e-mail]4

Palavras Chave: Gravimetria, DMG, calibração

Introdução

“A gravimetria trata da obtenção por tratamento químico da substância em análise, e da pesagem de um composto ou elemento na forma mais pura possível. As determinações gravimétricas tradicionais tratam da transformação do elemento, íon ou radical, a ser determinado, em um composto puro e estável, adequado para pesagem direta, ou que possa ser quantificada sem muita dificuldade. A massa do elemento, íon ou radical da substância original, pode, então, ser calculada a partir da fórmula dos compostos e das massas atômicas relativas de seus elementos.” (MENDHAM, et al, 2002)

“As vantagens da análise gravimétrica são:

1. Ela é acurada e precisa, se forem usadas balanças analíticas modernas.

2. É fácil identificar possíveis fontes de erro porque os filtrados podem ser testados para avaliar o término da precipitação e os precipitados podem ser analisados quanto à presença de impurezas.

3. É um método absoluto, isto é, envolve uma medida direta, sem necessidade de calibração.

4. As determinações podem ser feitas com aparelhagem relativamente barata. Os itens mais caros são os fornos elétricos e cadinhos de platina.”

“Calibração de aparelhagens graduada:

As aparelhagens padrões graduadas da Classe A são satisfatórias para a maior parte do trabalho analítico. Quando se deseja exatidão maior, é aconselhável calibrar todas as aparelhagens que não têm um certificado de calibração recente. “O procedimento de calibração envolve a determinação do peso da água que determinada aparelhagem contém. Sabendo-se a temperatura da água e sua densidade, pode-se calcular o volume. (MENDHAM, et al, 2002)

Pode-se calcular os resultados de uma análise quantitativa típica, a partir de duas medidas. Uma delas é a massa ou o volume de uma amostra que está sendo analisada. A outra é a medida de alguma grandeza que é proporcional à quantidade do analito presente na amostra, como massa, volume, intensidade de luz ou carga elétrica. (SKOOG, et al, 2006)

Os métodos gravimétricos determinam a massa do analito ou de algum composto quimicamente a ele relacionado. Em um método volumétrico, mede se o volume da solução contendo reagente em quantidade suficiente para reagir com todo analito presente. (SKOOG, et al, 2006)

Com soluções de sais de níquel, a dimetil-glioxima dá um precipitado vermelho brilhante, Ni(C4H7O2N2)2. A precipitação é normalmente feita em solução de amônia ou em uma solução-tampão contendo acetato de sódio e ácido acético.

O objetivo deste relatório foi observar a determinação gravimétrica de níquel em amostras e a calibração de materiais volumétricos, tais como a pipeta de 25 mL e as buretas de 5, 15 e 25 mL.

Materiais e Métodos

Segue abaixo tabela I e II com o materias e reagentes utilizados:

Tabela I - Materiais

MATERIAIS CAPACIDADE QUANTIDADE

Béquer 400 mL 1

Béquer 250 mL 2

Béquer 100 mL 2

Bureta 50 mL 1

Pipeta volumétrica 25 mL 1

Placa de petri *** 1

Termômetro *** 1

Bastão de vidro *** 1

Papel filtro *** 1

Agitador magnético *** 1

Estufa *** 1

Dessecador *** 1

Tabela II – Reagentes

REAGENTES QUANTIDADE

Dimetilglioxima 1% p/v em etanol 50 ml

Hidróxido de amônio NH4OH 6M ***

Sulfato de níquel NiSO4 0,3000 g

Ácido clorídrico HCl 3 gotas

Ácido nítrico HNO3 ***

Nitrato de prata AgNO3 ***

Água H2 O 200 ml

MÉTODOS

1. Dissolução da Amostra

Pesou-se em uma balança analítica 0,3000 g a amostra de sulfato de níquel. Após a pesagem, transferiu-se para um béquer de 400 ml e dissolveu-se cerca de 200 ml de água. Ajustou-se o pH com 3 gotas de ácido clorídrico concentrado.

2. Precipitação

Aqueceu-se a solução moderadamente entre 80º e 85º C. Depois de estar na temperatura adequada, adicionou-se 50 ml de solução de Dimetilglioxima 1%(p/v). Tampou-se a solução com um vidro relógio para aquecer novamente a 80º - 85º C. Adicionou-se, com auxílio de uma bureta, hidróxido de amônio 6 M até que o pH do níquel estivesse em 7. Deixou-se a solução em repouso durante 1 hora.

3. Filtração e lavagem do precipitado

Lavou-se o precipitado através de papel de filtro com água destilada quente até a água da lavagem não mostrar reação positiva para o cloreto. Tomou-se uma pequena porção do sobrenadante num tubo de ensaio, acidificou-se com HNO3 e adicionou-se algumas gotas de AgNO3. Se apresentar um precipitado branco confirma-se a presença de cloreto, sendo necessário continuar a lavagem.

4. Secagem e pesagem do precipitado

Colocou-se um papel filtro em um béquer de 100 mL coberto com um vidro relógio. Secou-se numa estufa por cerca de 48 horas entre 110 - 130 ºC, deixou-se esfriar por 30 minutos num dessecador e pesou-se.

Método de calibração da pipeta volumétrica de 25mL:

a) Pesou-se um erlenmeyer de 250 mL limpo e seco numa balança de precisão de