HighScore Plus for Crystallite Size Analysis

HighScore Plus for Crystallite Size Analysis

1. Estas instruções irão assumir que você está trabalhando com um padrão de calibração externo

• Estas instruções também ensinam como criar um arquivo modelo.

1. Antes de determinar o tamanho do cristalito, o alargamento do instrumento deve ser corrigido

• Os dados devem ser coletados de um padrão usando o mesmo instrumento e a mesma configuração que será usada para coletar dados da amostra;

• Os dados devem ser abertos no HighScore Plus e o perfil dos picos devem ser ajustados.

1. Criando a curva de calibração do perfil do instrumento

• Clique com o botão direito no painel Additional Graphics

• No menu, selecione Show Graphics> Halfwidth Plot> FWHM Statistics

[pic 1]

1. O gráfico FWHM Statistics mostrará o FWHM dos picos de ajuste de perfil e a melhor curva de Caglioti

• Examine a curva ajustada aos pontos de dados FWHM

• Certifique-se de que a curva Caglioti se encaixa no gráfico FWHM

- Examine atentamente todos os isolados

• A equação que é exibida é a equação de Caglioti com parâmetros W, V e U

B2 = (W + V tanθ + U tan2 θ)

[pic 2]

1. Criando a curva de calibração do perfil do instrumento

• Clique com o botão direito no painel Additional Graphics

• No menu, selecione Show Graphics> Halfwidth Plot> Broadening (Gaus+Lorentz)

• Neste gráfico, os componentes Gaussiano e Lorentziano dos perfis de pico são plotados em curvas Caglioti individuais

- Esta é a curva de calibração necessária para a análise adequada do perfil de linha

- Estas equações de Caglioti devem ser convertidas em um perfil de instrumento

• Clique com o botão direito no painel Additional Graphics

• No menu, selecione Take as LP Analysis Standard

[pic 3]

1. Os coeficientes de Caglioti para a curva de calibração podem ser vistos nas Configurações Globais (Na aba Refinament Control>Global Variables)

• Selecione a guia Refinement Control na aba Lists Pane

• Clique com o botão esquerdo na frase Global Variables que está na aba Refinement Control

• Procure no painel  Object Inspector nas Global Settings

• Os coeficientes do padrão LP são registrados no campo "Instrument Standard" como Coeficientes de Gauss e Coeficientes de Lorentz

[pic 4]

1. Um modelo pode ser usado como ponto de partida para múltiplas análises de dados experimentais

• Você pode gravar os coeficientes de Gauss e Lorentz no campo Instrument Standard e usar em cada novo documento

- Se você não estiver compartilhando um computador e usar apenas um instrumento com uma configuração, também poderá salvá-los como padrões no menu Customize > Defaults

• Para salvar o trabalho, você também pode criar um arquivo de modelo

- Um arquivo de modelo é um documento HPF vazio que contém várias configurações

- Vamos criar um documento que contenha os coeficientes do Padrão LP determinados pela análise do padrão

- Um modelo também pode conter

• Padrões de referência

• Picos na lista de picos

• Fases para refinamento

1. Criando um modelo

• Depois de criar o padrão de análise LP do instrumento

- Vá para Peak List na aba Lists Pane

• Clique com o botão direito do mouse na Peak List e selecione a opção do menu Delete> Included Peaks

- Vá para a guia Controle de refinamento no Lists Panel

• Expandir as entradas Global Variables and Background

• Em todos os parâmetros dentro de Background (Flat Brackground, Coeficiente 1, etc), defina o valor para 0

- Vá para a Pattern List no Lists Panel

• Excluir todos os padrões de referência carregados na Pattern List

• Se você está sempre analisando a (s) mesma (s) fase (s), você pode carregar os padrões de referência para essas fases e salvá-los no modelo

- Vá para a Scan List no Lists Panel

• Excluir todas as verificações experimentais carregadas na Scan list

• Salve o documento em um formato * .HPF com um nome inteligente como “LP Analysis Template.hpf.

1. Começar a análise do material nanocristalino

• Abra o arquivo de modelo, se ainda não estiver aberto