Os Detectores de Cromatografia

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Ana Júlia Gonçalves Xavier

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Detectores de cromatografia.

 

Lorena - SP

2020

1. Detectores da cromatografia gasosa

Considerando o princípio básico da cromatografia a separação de misturas por interação diferencial dos seus componentes entre uma fase estacionária e uma fase móvel, no caso da cromatografia gasosa a separação é realizada em uma coluna, com a fase estacionária residindo dentro dela enquanto a fase móvel (um gás de arraste) se move sobre a estacionária.  De maneira geral, a CG é aplicada na realização da análise e separação de misturas, nas quais os elementos possuam pontos de ebulição de até 300ºC e sejam termicamente estáveis.

1.1 Detector de condutividade térmica

É uma técnica usada para analisar gases inorgânicos como argônio, Nitrogênio, Hidrogênio, Dióxido de carbono e pequenas moléculas de hidrocarbonetos, como é não destrutivo pode ser usado em CG preparativa ou na detecção sequencial com dois detectores em “tandem”. Seu princípio de funcionamento se baseia na comparação da condutividade elétrica entre dois fluxos de gás (o gás de arraste puro (referência) e a amostra). O detector capta as alterações na condutividade térmica pelas alterações na temperatura dos fios aquecidos eletricamente que são interpretadas como uma alteração na resistência elétrica e são medidas. A taxa de transferência de calor entre um corpo quente e um corpo frio depende da condutividade térmica do gás no espaço que os separa. Se a condutividade térmica do gás diminui, a quantidade de calor transferido também diminui - o corpo quente se aquece.

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A Resistência elétrica dos filamentos nas celas de amostra aumenta enquanto os filamentos nas celas de referência não se aquecem e sua resistência elétrica fica constante, assim calculamos diferença de resistência elétrica entre os filamentos de amostra e referência. É necessário um gás de arraste com baixo nível de impurezas de água e oxigênio, pois a água e o oxigênio podem interagir com a fase estacionária e causar problemas significativos.

1.2 Detector de ionização de chama

É um detector destrutivo, é composto por uma chama composta de hidrogênio e ar, e um prato coletor. Para realizar a análise a amostra mistura-se com hidrogênio, hidrogênio mais hélio ou hidrogênio mais nitrogênio. O efluente passa da coluna do CG através da chama, a qual divide em moléculas orgânicas e produz íons, os íons e elétrons que se formaram na chama ficam presos em um eletrodo coletor permitindo que uma corrente flua no circuito externo. A corrente é proporcional aos íons formados, o que depende da concentração de hidrocarbonetos nos gases sendo então, detectada por um eletrômetro e apresentado na saída análoga.

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A sensibilidade do detector de ionização de chama é alta e com uma faixa dinâmica grande. Os detectores por ionização de chama são normalmente utilizados para detectar hidrocarbonetos como o etano, metano, entre outros.

1.3 Detector de captura de elétron

É utilizado para analisar compostos halogenados e é usado principalmente nos mercados ambiental, forense e farmacêutico. Dentro de um ECD, quando certas moléculas passam pelo detector, eles capturam alguns dos elétrons na amostra e isso reduz a corrente medida. A compensação por essa redução é registrada como um pico positivo. O princípio acontece pela supressão de um fluxo de elétrons lentos (estabelecido entre um anôdo e um catodo) causada pela sua absorção por espécies eletrofílicas. (Na passagem de uma substância eletrofílica alguns elétrons são absorvidos, resultando uma supressão de corrente elétrica).

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1.4 Espectrômetro de massa

A espectrometria de massas é uma técnica analítica física para detectar e identificar moléculas de interesse por meio da medição da sua massa e da caracterização de sua estrutura química. O princípio físico básico de um espectrômetro de massa consiste em criar íons de compostos orgânicos por um método adequado seguido por um analisador de massas.

A combinação da cromatografia gasosa com a espectrometria de massas é relativamente simples, uma vez que as características de funcionamento do cromatógrafo a gás são suficientemente compatíveis com a necessidade de alto vácuo do espectrômetro de massas, Um capilar simples ou uma coluna capilar é utilizado para introduzir uma amostra, tal como um gás ou uma solução. Quando são utilizadas colunas capilares em CG é possível conectar a saída da coluna diretamente à fonte do espectrômetro, uma vez que, em condições normais de operação, o sistema de bombeamento do espectrômetro de massas é capaz de captar todo o eluente da coluna.

1. Detectores da cromatografia líquida de alta eficiência

A cromatografia líquida de alta eficiência é um método da química analítica para a  separação de compostos químicos em solução, com o objetivo de identificar e quantificar cada componente em uma mistura. Esta técnica consiste no bombeamento de um solvente líquido pressurizado contendo uma mistura que passa através de uma coluna preenchida com algum material sorvente. Cada componente da amostra interage de forma diferenciada com o material solvente, gerando diferentes velocidades para cada componente e levando à separação conforme eles percorrem a coluna.