OS EXERCÍCIOS SOBRE DETECTORES EM CROMATOGRAFIA GASOSA

Pedro Oribio Bastos Chaves 428427 

EXERCÍCIOS SOBRE DETECTORES EM CROMATOGRAFIA GASOSA

1)Em cromatógrafo operando com DCT injetouse amostra e obteve-se cromatograma com áreas iguais de N2 e O2. Considerando o gás de arraste He e as condutividades térmicas dadas ao lado, complete as frases, responda à pergunta final e justifique cada opção.

Material Hélio (20°C) Hidrogênio (20°C) Nitrogênio (20°C) Oxigênio (20°C)

Condutividade Térmica (W/m.K) 0.138 0.172 0.0234 0.0238

1. O teor de N2 nessa amostra é _menor_ (maior, menor ou o mesmo) do que o de O2.
2. Numa mistura de concentrações iguais de O2 e N2, a área menor  (maior ou menor) seria de O2.
3. Numa mistura de concentrações iguais de O2 e H2, se o N2 fosse o gás de arraste, a área __menor (maior ou menor) seria de H2.
4. Se o detetor utilizado fosse o DIC ao invés do DCT, o que aconteceria?

R: Nada, pois o DIC só responde aos átomos de carbono oxidáveis. Não sendo funcional para água e gases como N2 e O2

2)Dentre as alternativas abaixo, a única determinação quantitativa que é impossível se fazer por cromatografia gasosa com DIC é o teor de:

1. (   )         metanol em bebidas alcoólicas.
2. (   )         octano em gasolina.
3. (    )         mentol (monoterpeno) em creme para a pele.
4. (   )         metano em gases provenientes de biodegradação.
5. ( X )         vapor d’água no ar atmosférico.

3)Para ligar um cromatógrafo à gás com DCT e gás de arraste He, um analista regulou a vazão de He, as temperaturas dos fornos, a corrente de alimentação do DCT, zerou o aparelho (balanceou a ponte de Wheatstone) e ligou o registrador. Sem efetuar nenhuma injeção, observou que a linha de base do cromatograma subia indefinidamente, conforme a figura abaixo.

Assinale, dentre as alternativas abaixo, a única que se refere à hipótese improvável para explicar o fenômeno observado [pic 1]

(explique cada item):

 

1. ( X ) A coluna necessita recondicionamento, pois há substâncias provenientes de outras análises que não saíram totalmente.
2. (  ) A temperatura do forno das colunas está regulada em um valor acima de ponto de ebulição da fase estacionária líquida, ocorrendo “sangramento da coluna”.
3. (  ) A temperatura do forno do detetor ainda não está estabilizada.
4. (  ) Os filamentos do detector são sensíveis a uma substância que impregna o ar do laboratório.

4)Correlacione as colunas:

1- Injetor 2-Gás de arraste Manômetro Coluna Forno Detector

( 2 ) Compõe a fase móvel na CG ( 4 ) Promove a separação cromatográfica ( 1 ) Vaporiza a amostra ( 5 ) Promove o aquecimento do detector (6  ) Envia sinal elétrico para o amplificador ( 3 ) Controla a pressão do gás

 

5)Os cromatogramas A e B foram obtidos a partir de mistura com concentrações molares iguais de CH4, CH3OH e H2O, injetados em isoterma (100ºC) em coluna de característica polar, com detector de [pic 2]

H2 = 496,3	He = 412,6	CH4 = 107,9
N2 = 73,3	H2O = 57,0	CH3OH = 52,4

condutividade térmica e um tipo de gás de arraste  para cada cromatograma (considere demais condições

cromatográficas iguais).

Com base na intensidade dos sinais obtidos, na ordem de saída provável e nos valores de condutividade térmica da tabela (cal.s-1.cm-1.K-1), os gases de arraste em cada cromatograma são, respectivamente:

( X  )  He e N2 (   )  N2 e He (   ) H2 e He (   ) He e H2 (   ) N2 e H2 

6)Porque muitos detectores de condutividade térmica operam com 2 colunas ao invés de uma só?

R: Umas das colunas é utilizada como referência, essas colunas são acopladas, cada uma, a dois terminores em ramos opostos da ponte de Wheatstone gerando um sinal de maior intensidade.

7)No esquema e nos cromatogramas abaixo a amostra foi passada simultaneamente por 2 detectores (ionização em chama, DIC, e condutividade térmica, DCT). Comente as diferenças presentes nos 2 cromatogramas em termos de sensibilidade e detectabilidade e indique o procedimento mais indicado para quantificar as substâncias A e B. Considere sinais positivos para ambos os detectores.  

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