PREPARO DE CURVAS ANALÍTICAS – PADRONIZAÇÃO EXTERNA

[pic 1]UNIVERSIDADE FEDERAL DE SÃO JOÃO DEL-REI

CAMPUS ALTO PARAOPEBA - CAP

ANÁLISE INSTRUMENTAL EXPERIMENTAL

PREPARO DE CURVAS ANALÍTICAS – PADRONIZAÇÃO EXTERNA

Aluno(a) : Bruna Maria Paterline Novais Abreu

Matrícula: 124500008

Professor: Vagner Fernandes Knupp

Ouro Branco – MG

[pic 2] Agosto/2016

1. INTRODUÇÃO

Quase todos os métodos analíticos requerem algum tipo de calibração com padrões químicos. A calibração com padrão externo é utilizada para calibrar instrumentos e procedimentos quando não há efeitos de interferência de componentes da amostra na solução do analito. O padrão externo é preparado separadamente da amostra e a calibração é realizada obtendo-se o sinal de resposta (absorbância, altura do pico, corrente elétrica, potencial elétrico) como uma função da concentração conhecida do analito/padrão (BERGAMINI, 2013).    

1. MATERIAIS E MÉTODOS

 Materiais e reagentes:

• Permanganato de potássio
• Dicromato de potássio
• Ácido cloridrico 1 mol/L
• Balões volumétricos de 100 mL
• Balão volumétrico de 1 L
• Espátula
• Béquer de 100 mL
• Bastão de vidro
• Pipetas volumétricas de 1, 2 e 5 mL
• Pipeta graduada de 10 mL

Instrumentos:

• Balança analítica
• Espectrofotometro UV/Vis

Procedimento

Inicialmente preparou-se 100,0 mL de uma solução estoque de permanganato de potássio com concentração de 0,0006 mol L-1 (ou 60 x 10-5 mol L-1) e calculou-se, através da equação 1, a massa a ser pesada para : [pic 3]

                                    (1)[pic 4]

Na parte 2 do experimento, calculou-se, através da equação 2, os volumes de uma solução de permanganato de potássio (0,0006 mol/L) necessários para obter soluções com concentrações de 1,2x 10-5; 2,4 x 10-5; 4,8 x 10-5; 7,2 x 10-5 e 12 x 10-5 em um balão volumétrico de 100 mL:

                                    (2)[pic 5]

Onde, C’, V’, C e V? são: a concentração que se tem na solução conhecida, o volume da solução conhecida, a concentração da nova solução e o volume da nova solução, respectivamente.

Em seguida adicionou-se os volumes calculados de solução estoque a cinco balões volumétricos de 100,0 mL, adicionou-se 10 mL de solução de ácido clorídrico 1 mol/L e aferiu-se a solução com água. Adicionou-se 10 mL de solução de ácido clorídrico 1 mol/L a um balão de 100,0 mL e aferiu-se com água.

No terceiro passo diluiu-se 8,00 mL da solução da amostra, que fora previamente preparada e disponibilizada para a prática, em balão volumétrico de 100,0 mL, adicionou-se 10 mL de ácido clorídrico 1 mol/L e completou-se com água destilada. Comparou-se visualmente todas as soluções e identificou-se pela tonalidade qual  a concentração aproximada da amostra.

Por último, analisou-se as amostras no espectrofotômetro.

1. RESULTADOS E AVALIAÇÃO

Na parte 1 do experimento obteve-se, através da equação 1, um valor de massa igual a 0,00948. Este valor é viável pesar, pois a balança do laboratório fornece números com casas decimais acima do valor encontrado. No entanto, o valor fornece apenas 2 algarismos significativos, sendo que para realizar os cálculos são necessários 4 algarismos significativos. Uma alternativa para este problema seria aumentar o volume e a massa da amostra ou diluir a amostra.

Na parte 2, calculou-se, através da equação 2, os volumes necessários para obter soluções com concentrações pré-determinadas em balão volumétrico de 100 mL. Os valores encontrados estão disponíveis na tabela 1.

Tabela 1 – Volume necessário no preparado de soluções com concentrações pré-determinadas

Amostra	Concentração pré-determinada	Volume necessário
1	1,2x 10-5 mol/L	2 mL
2	2,4 x 10-5 mol/L	4 mL
3	4,8 x 10-5 mol/L	8 mL
4	7,2 x 10-5 mol/L	12 mL
5	12 x 10-5 mol/L	20 mL

A intensidade da cor de uma amostra é um indicativo da quantidade de analito presente na solução. Pela definição de concentração verifica-se que a quantidade de matéria é proporcional à concentração e a intensidade da cor da solução. Assim, a intensidade da cor pode ser usada como um indicativo da concentração aproximada da solução. Comparando-se visualmente a coloração das soluções padrões preparadas para a curva analítica, verificou-se que a concentração da amostra estava entre 4,8x10-5 mol L-1 e 7,2x10-5 mol L-1.

O comprimento de onda usado na construção da curva foi λ = 525 nm. Os valores de absorbância mostrados pelo espectrofotômetro são exibidos na Tabela 2.

Tabela 2 – Valores de absorbância mostrados pelo espectrofotômetro

Número Balão	Vol Solução padrão de MnO4 (mL)	Concentração (105 mol/L)	Absorbância (525 nm)
1 (branco)	0	1	0,001
2	2	1,2	0,022
2	2	1,2	0,018
2	2	1,2	0,026
3	4	2,4	0,062
3	4	2,4	0,048
3	4	2,4	0,056
4	8	4,8	0,113
4	8	4,8	0,105
4	8	4,8	0,113
5	12	7,2	0,166
5	12	7,2	0,167
5	12	7,2	0,168
6	20	12	0,297
6	20	12	0,279
6	20	12	0,287

A partir destes dados foi construída a curva de calibração externa.  O gráfico 1 relaciona absorbância e concentração dos padrões externos e representa a equação da curva (equação 3).