PURIFICAÇÃO DE ÁCIDO BENZÓICO POR SUBLIMAÇÃO

PURIFICAÇÃO DE ÁCIDO BENZÓICO POR SUBLIMAÇÃO

Data do experimento: 26/10/2019 Turma: C

Introdução

A sublimação é um processo que consiste na passagem de uma substância do estado sólido para o estado de vapor sem passar pelo estado líquido. Para uma substância sofrer o processo de sublimação é necessário que esteja submetida a determinados valores de temperatura e pressão. A naftalina e o CO2 sólido (gelo-seco) são exemplos de substâncias que sofrem sublimação nas condições ambientes. [1]

Este método é utilizado para purificação de substâncias baseado no rompimento da estrutura cristalina do sólido por dissolução a quente em solvente apropriado, seguido pelo resfriamento lento da solução que produz novamente os cristais, deixando as impurezas no solvente.

Objetivos

O objetivo do experimento foi realizar a Síntese e Recristalização do Ácido Acetilsalicílico (AAS).

Metodologia

Em um papel filtro foram pesados 5g de ácido salicílico e transferidos para um balão de 100 mL. Adicionou-se 10 mL de anidrido acético e 2 gotas de ácido sulfúrico concentrado. Montou-se um condensador para refluxo e a mistura foi aquecida em banho-maria entre 50-60 oC, com agitador magnético durante 45 minutos. Após o período de aquecimento, verificou-se se ocorreu a conversão completa do ácido salicílico, através do teste de presença de hidroxila fenólica usando uma solução aquosa de FeCl3. A solução ainda quente foi transferida para um béquer e resfriado em banho de gelo, adicionou-se 100 mL de água gelada, agitando para suspender os sólidos. A mistura com os cristais foi filtrada em funil de Büchner, utilizando água gelada para lavar os sólidos. Etanol 95% foi aquecido até a ebulição para dissolver os cristais formados utilizando a menor quantidade possível do solvente. Filtrou-se novamente a solução adicionando 80 mL de água a 50 oC. A mistura foi resfriada lentamente e filtrada novamente em funil de Büchner. Repetiu-se o teste para hidroxila fenólica e a mistura foi colocada para secar por uma semana. Na semana seguinte, a solução com os cristais foi filtrada. Os cristais foram colocados em estufa por alguns minutos.

Resultados e Discussão

O primeiro teste desempenhado foi da presença de hidroxila fenólica através de uma solução FeCl3 após os primeiros passos do experimento, que resultou em negativo. Este mesmo teste também foi performado ao final do processo para certificação de que não houve hidrólise durante a recristalização e resultou em negativo. As amostras de AAS da Bayer e infantil, foram testadas utilizando o mesmo procedimento. Neste caso, o teste foi positivo

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