Sinteses De Complexos

Parte Experimental

Materiais

béquer de 50 e de 100 mL; proveta de 10, de 50 e de 100 mL; bastão de vidro;

tubos de ensaio (6) e suporte; conta-gotas; conjunto para filtração à vácuo (funil de

Büchner; quitasato; papel de filtro; trompa d'água); cápsula de porcelana grande

(para banho de gelo); balança; espátula; vidro de relógio; garrafa lavadeira (3);

centrífuga; gelo; frascos para guardar o produto obtido.

Reagentes e indicadores

NiCl2.6H2O p.a.; NH3 conc. (d=0,91 g/mL; 25-28 % em massa ou 15 mol/L);

NH4Cl p.a.; álcool etílico; éter etílico; solução alcoólica de dimetilglioxima 1 % m/v;

solução 0,10 mol/L de AgNO3 ; solução 3 mol/L de HNO3 ; solução 1,0 mol/L de

NaOH; papel tornassol vermelho e azul.

Procedimento

Obtenção

• Preparar a solução amoniacal de NH4Cl da seguinte forma:

• medir 2,5 mL de NH4OH conc. e colocar em um béquer;

• dissolver NH4Cl pouco a pouco até saturar a solução;

• transferir para uma proveta e completar o volume para 5 mL com NH4OH

conc..

• deixar esta solução em repouso até o momento do uso, tampada com um

vidro de relógio.

• Pesar 2,5 g de NiCl2.6H2O, colocar em um béquer pequeno e adicionar água

destilada gota a gota com agitação, em quantidade mínima, até dissolver todo o

sal.

• Adicionar gradualmente 12,5 mL de solução concentrada de amônia. Neste

ponto, a cor da solução deve mudar para azul.

• Esfriar a solução em água corrente e adicionar 5 mL de solução amoniacal de

NH4Cl preparada no início da aula. Deixar em repouso por 15 minutos em

banho de gelo.

• Filtrar os cristais obtidos utilizando filtração à vácuo e lavá-los usando uma

porção de 5 mL de NH4OH conc., seguida de pequenas porções de álcool e

finalmente de éter, usando as garrafas lavadeiras nesta operação. Explicar

porque se pode lavar com estes solventes e porque os solventes devem ser

usados nesta ordem.

• Secar os cristais o máximo possível no próprio funil, deixando o sistema de

vácuo funcionando.

• Depois de secos, pesar os cristais obtidos. Anotar o resultado.

• Calcular o rendimento prático da obtenção.

Caracterização do [Ni(NH3)6]Cl2

Preparar uma solução (ou suspensão) aquosa do complexo para caracterizar os

componentes do produto obtido e fazer, em tubos de ensaio, as reações indicadas

a