Síntese e Caracterização do complexo de níquel (II)

Síntese e Caracterização do complexo de níquel (II)

O objetivo deste trabalho é, para além, de se sintetizar e caracterizar, por espectroscopia de ultravioleta/visível, compostos de níquel(II) hexacoordenado, ilustrar o efeito do solvente no tipo de complexos em solução. Os complexos sintetizados são caracterizados utilizando as técnicas físico-químicas: espectroscopia eletrónica de UV/VIS e determinações condutimétricas.

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REAGENTES:

Nome IUPAC	Formula molecular	Perigosidade	Marca	Grau de pureza
Cloreto de níquel II hexahidratado	NiCl₂.6H₂O	Tóxico	Merck	97 %
Etanol	C2H6O	-	-	-
Amoníaco	NH3	Tóxico corrosivo	-	-
Hidróxido de sódio	NaOH	corrosivo	V.P	-
Nitrito de potássio	KNO2	Toxico, perigoso para o meio ambiente, comburente	Emsure	97%
Nitrato de níquel hexahidratado	N2NiO6.6H2O	Comburente, toxico	Sigma-Aldrio	-
Agua	H2O	--		-
Metanol	CH3OH	Inflamável, toxico	Panreac Quimica SA	-
Acetonitrilo	C2H3N	Inflamável , irritante	LiCheosolv	99.8%

INSTRUMENTAÇÃO:

• espectofetómetro
• condutimetro

Procedimento

1. Síntese de compostos

1. Síntese de Cloreto de hexaaminoniquel (II) , [Ni(NH₃)6]Cl₂

Sintetizou-se, em primeiro lugar, o Cloreto de Hexaaminoníquel(II) de fórmula molecular [Ni(NH3)6]Cl2. Para tal, utilizou-se 2,00 g de Cloreto de Níquel(II) hexaidratado que posteriormente foram dissolvidos em 15,0 ml de Etanol. De seguida, na hotte, adicionou-se 8 ml de solução de amoníaco concentrado. Após a formação de um precipitado de cor violeta, filtrou-se o mesmo por sucção num funil de Buncher. Deixou-se a secar o composto sintetizado num exsicador sob vácuo e hidróxido de sódio, ao longo de uma semana.

1.2 Sintese do Hexanitro niquelato de potássio monoidratado , K4[Ni(NO2)6].H2O

O segundo composto sintetizado foi o Hexanitro niquelato de potássio monoidratado, de formula molecular K4[Ni(NO2)6].H2O. Pesou-se, na balança analítica, 5,00g de nitrito de potássio que posteriormente foi dissolvido em 2,1 ml de água desionizada. A esta solução foi adicionada uma solução de 1,51 g de nitrato de níquel(II) com 1 ml de água desionizada. Esta mistura de soluções deu origem a um precipitado laranja. De seguida, filtrou-se o precipitado por sucção num funil de Buncher. Deixou-se a secar o composto sintetizado num exsicador sob sílica, ao longo de uma semana.

 2- Testes de solubilidade e estudo espectroscópico

Testou-se a solubilidade dos compostos em água, metanol e acetonitrilo. Preparou-se então ,rigorosamente, uma solução 5×10-2 mol L-1 de cada um dos compostos nos solventes em que são solúveis.

Traçou-se os respetivos espectros de absorção eletrónica no intervalo de

comprimentos de onda 300 a 1100 nm e o espetro de uma solução aquosa de Ni(NO3)2.

3- Estudo condutimétrico

Preparou-se, uma solução aquosa 1×10-3 mol L-1 do composto [Ni(NH3)6]Cl2 

e mediu-se a respetiva condutividade.

Resultados e Discussão:

Sendo que, a equação da síntese de Cloreto de Hexaamínoniquel (II), [Ni(NH3)6]Cl2 e da síntese de Hexanitro niquelato de potássio  K4[Ni(NO2)6].H2O estão representadas em (1) e (2), respetivamente:

1. NiCl2.6H2O + 6NH3               [Ni(NH3)6]Cl2  + 6H2O[pic 1]
2. 6KNO2 + Ni(NO3)2.6H2O               K4[Ni(NO2)6].H2O + 2KNO3 + 5H2O[pic 2]

O rendimento da síntese é calculado pela fórmula,

                                                 [pic 3]

, sendo que as fórmulas para calcular a massa teórica de Cloreto de Hexaminoniquel (II) e de hexanitroniquelato de potássio hidratado são respetivamente:

1.  m [Ni(NH3)6]Cl2 = M [Ni(NH3)6]Cl2  [pic 4]

(4) m K4[Ni(NO2)6].H2O = M K4[Ni(NO2)6].H2O [pic 5]