Sintese De Complexos

Relatório a ser entregue à Profª. Marilei Casturina Mendes na disciplina de Química dos Complexos Experimental – turma A pelos acadêmicos do 3º ano do curso de Química – Integral da UNICENTRO, para obtenção de nota parcial referente ao 1º semestre.

1.0 Objetivos

Com a realização desse procedimento tem-se como objetivo preparar um complexo de ferro empregado como actinômetro.

2.0 – Parte Experimental

2.10 – Materiais e reagentes

Materiais Reagentes

Caixa de papelão Béquer

Agitador magnético

Funil de Büchner

Oxalato de potássio monohidratado Solução de cloreto férrico

Água destilada

Quadro 1: materiais e reagentes Autor: autoria própria

2.20 – Riscos e cuidados dos reagentes utilizados

Oxalato de potássio mono-hidratado

Riscos: em caso de inalação do pó, pode causar irritação no nariz e garganta, causando tosse e ou dificuldades respiratórias, em contato com os olhos causa irritação.1

Cuidados: em caso de inalação remover a vitima para local arejado e em caso de contato com os olhos manter as pálpebras abertas e realizar lavagem com água em abundância.1

Solução de cloreto férrico

Riscos: a inalação de vapores irrita nariz e garganta. Em caso de contato com a pele causa irritação e o contato prolongado com os olhos causa descoloração.2

Cuidados: em caso de inalação levar a vitima para local arejado, em caso de contato com a pele lavar com água por aproximadamente 15 minutos após lavar com água e sabão e em caso de contato com os olhos lavar com água em abundancia.2

2.30 – Procedimento experimental

Sendo o complexo é bastante sensível à luz, constituindo um importante actinômetro, o procedimento de preparação deve ser feita ao abrigo da luz direta, sendo assim foi utilizada uma caixa de papelão como abrigo.

Foi dissolvido 6,1g de oxalato de potássio mono-hidratado com 30 mL de água destilada a 60°C. Colocou-se o béquer ao abrigo da luz (dentro da caixa de papelão), sob a agitação vigorosa, foi adicionado a essa solução uma solução de 3 g de cloreto férrico dissolvido em 3 mL de água destilada, preparada separadamente.

Agitação continuou por 10 minutos. Posteriormente foi colocado o béquer em banho de gelo e água por 30 minutos. Filtrou-se o sólido cristalino amarelo esverdeado, por sucção, em funil de Büchner, e lavou-o com 2 mL de água destilada gelada.

3.0 – Resultados e discussões

3.10 – Dados obtidos Massa do complexo: 4,32 g

3.20 – Resultados e discussões referentes ao procedimento

Um actinômetro é qualquer dispositivo que mede o número de fótons que emite uma fonte de luz por unidade de tempo. Esta magnitude é conhecida como a intensidade da radiação. Os actinômetros na química, compreendem a formação de produtos a partir de reações fotoquímicas.3

A substância que foi preparada é, normalmente, muito utilizada como padrão em actinometria. Às vezes ela é designada como a substância do actinômetro de Parker4, e a equação química da reação de oxidação e redução que ela sofre é indicada na reação (1):

(aq) + CO2 (g) (1)

(aq) → Fe2+ As reações que ocorrem durante o processo de formação do Tris

(oxalato)ferrato(I) de potássio (K3[Fe(C2O4)3].3H2O), são influenciadas pela ação da radiação visível, os íons Fe3+ sofrem fotólise.5 Então para não ocorrer maiores interferências durante o processo de síntese do complexo, devido ao fato de tal produto sofrer influencias da radiação (luz) o processo é realizado ao abrigo da luz.

O Tris (oxalato)ferrato(I) de potássio é um complexo de Fe(I) bastante estudado tanto em aplicações fotoquímicas como em processos foto- Fenton. Sua fotólise é bastante sensível à irradiação em comprimentos de onda entre 200 e 500 nm, gerando Fe2+ e CO2.6 Na reação se dá a ocorre a troca do ligante, inicialmente o oxalato está ligado ao potássio, durante a reação o oxalato passa a se ligar ao ferro, como indicado na reação (2):

3 K2C2O4 . H2O(aq) + FeCl3(aq) → K3[Fe(C2O4)3] . 3H2O + 3KCl (2)

Devido às interferências que a luz pode causar no complexo, fazendo o íon Fe3+ reduzir a Fe2+, o complexo tem que ser armazenado ao abrigo da luz, sendo assim sua cor característica é verde alface, porém quando foram realizados três testes quanto ao modo de armazenagem do complexo, o que foi exposto à luz solar passou a ter coloração amarela (Figura 1), indicando a redução do ferro pela