A Análise sistemática de cátions

1 INTRODUÇÃO

A análise sistemática de cátions, que é utilizada na identificação dos mais diferentes tipos de amostras desconhecidas, é uma prática muito comum nos laboratórios de Química Analítica tanto na análise qualitativa realizada no meio acadêmico quanto na indústria (DANTAS, 2006), através de uma reação química em que a substância sob análise é convertida em um novo composto com aspectos singulares. O enfoque é dado sobre a caracterização da presença de um determinado elemento na amostra, descartando o estudo acerca de suas características quantitativas.

A identificação pode ocorrer de dois modos clássicos: análise por via seca e análise por via úmida, além de outros métodos, como: cromatografia, espectroscopia, polarografia etc. A abordagem será sobre o uso da análise por via úmida, procedimento bastante difundido e utilizado que ocorrem entre íons em solução, ou seja, em solução aquosa.

Na disciplina de Química Analítica o analista lança mão de “marchas sistemáticas” a fim de identificar quais cátions e ânions estão presentes em uma amostra desconhecida. Isso é possível porque os químicos foram capazes de separar tanto cátions quanto ânions em grupos que apresentam reações similares diante de determinados compostos (HENRIQUE, 2014). A classificação dos cátions, subdivididos em 5 grupos, é feita levando em consideração os efeitos das reações entre os íons e reagentes seletivos, principalmente pela formação ou não de precipitados, comumente relacionando suas diferenças de solubilidade de seus cloretos, sulfetos, hidróxidos e carbonatos.

Os cátions do grupo 1 – prata, chumbo e mercúrio –, ou grupo dos cloretos insolúveis, consistem em íons que formam cloretos insolúveis. Podem ser identificados em uma solução por meio de reações de identificação onde as propriedades, como a solubilidade dos elementos permitem a formação de precipitados, desprendimento gasoso ou mudança de coloração (VOGEL, 1981), com o uso do ácido clorídrico diluído como reativo.

1. MARCOS CONCEITUAIS

Para melhor compreensão do texto, alguns princípios químicos envolvidos no processo serão listados e apresentados suas terminologias em literaturas.

1. Solubilidade de precipitados: Um precipitado é uma substancia que se separa de uma solução formando uma fase sólida. O precipitado pode ser cristalino ou coloidal e pode ser removido da solução por filtração ou centrifugação. Forma-se um precipitado, quando a solução se torna supersaturada com uma substância em particular. A solubilidade (S) de um precipitado é, por definição, igual à concentração molar da solução saturada. A solubilidade depende de várias circunstâncias, tais como: temperatura, pressão, concentração de outros materiais na solução e da composição do solvente (VOGEL, 1981).
2. Equilíbrio químico: sempre que uma reação química se inicia, os produtos da reação começam a se formar e, por sua vez, reagirão entre si, constituindo uma reação reversível. Após um intervalo de tempo, atinge-se o equilíbrio dinâmico; isto é, na mesma unidade de tempo decompõem-se tantas moléculas (ou íons) quantas se formam. Em alguns casos, esse equilíbrio é quase que totalmente atingido ao lado da formação de uma substância, e a reação assim parece ter-se processado até a fase final (VOGEL, 1981).
3. Efeito do íon comum: o deslocamento do equilíbrio causado pela adição de um ion dele participante (SKOOG, 2006).

2 OBJETIVOS

2.1 OBJETIVOS GERAIS

        Os objetivos gerais do experimento consistem na identificação e separação dos cátions do 1º grupo: Ag+, Pb2+ e Hg22+.

2.2 OBJETIVOS ESPECÍFICOS

        A prática experimental possui os seguintes objetivos específicos: (a) acidificar o meio com ácido clorídrico para a precipitação dos cátions nos compostos, (b) desassociar os cátions precipitados através de técnicas de solubilização e (c) detectar os cátions isolados com reagentes intrínsecos.

3 PARTE EXPERIMENTAL

Para que a marcha sistemática funcione, partimos da nossa amostra desconhecida e seguimos os passos descritos em um “roteiro”, observando, a cada passo, a ocorrência (ou não) de determinado tipo de reação.

3.1 MATERIAIS

        Para a atividade empírica em questão, foi necessário o emprego de: tubos de ensaio e uma estante própria para seu uso, pipetas conta-gotas, pinças de madeira e banho-maria. Além disso, podemos listar as soluções utilizadas no processo, tais como: soluções problema, rotuladas como amostra 1(1) e amostra 2(1), ácido clorídrico, água destilada, iodeto de potássio, hidrogenofosfato de sódio, cromato de potássio e ácido sulfúrico.

3.2 PROCEDIMENTOS  

Amostra 1(1)

        Num tubo de ensaio foi adicionado dez gotas da solução problema. Após a adição da primeira gota de HCl(aq) houve a formação de um precipitado branco, seguido da adição levemente em excesso de mais sete gotas do ácido. Após o sistema sedimentar, a maior parte do ácido foi decantada e em seguida foi adicionado 3 ml de água destilada. Com a ajuda da pinça de madeira, o tubo foi para o banho-maria e permaneceu em constante aquecimento em torno de cinco minutos. Ao retirado do banho-maria, observou-se que ocorreu a dissolução do precipitado em água fervente. Com o teste de confirmação, feito com uma gota da amostra original, em outro tubo de ensaio e usando ácido sulfúrico confirmou a presença de íon chumbo no composto, ao formar um precipitado branco de sulfato de chumbo.

        Para as outras reações de confirmação, foi utilizado iodeto de potássio e cromato de potássio, na qual nos dois sistemas houve a formação de um precipitado amarelo vivo, de iodeto de chumbo e cromato de chumbo, respectivamente.

Amostra 2(1)

        Após adicionado dez gotas da amostra sob análise num tubo de ensaio, uma gota de ácido clorídrico fez o sistema precipitar. Juntou-se um leve excesso de sete gotas de HCl no tubo e que depois de sedimentado, a maior parte foi decantada para a adição de 3 ml de água destilada. Novamente com a ajuda de uma pinça de madeira o sistema foi para o aquecimento no banho-maria, onde mesmo cerca de cinco minutos depois não ocorreu a liquefação do precipitado. Então, foram adicionadas dez gotas de hidróxido de amônio no tubo, sobrevindo a dissolução do precipitado e a confirmação da presença de íon prata na solução, feita com uma gota da amostra original, em outro tubo de ensaio e usando hidrogenofosfato de sódio, onde surgiu fosfato de prata na forma de um precipitado amarelo.