A Determinação de oxigênio livre dissolvido em uma amostra de água

OBJETIVO

O objetivo deste procedimento é a determinação de oxigênio livre dissolvido em uma amostra de água, pois esta determinação de oxigênio dissolvido é um importante parâmetro de análise da qualidade do corpo d’água. Este é um método indireto para a quantificação da matéria orgânica ou de seu potencial poluidor.

Os corpos d’água, não poluídos por matéria orgânica, normalmente mantém uma certa quantidade de oxigênio dissolvido. Enfatizando-se então a relação da ausência ou baixos índices de oxigênio dissolvido com a poluição.

PROCEDIMENTO

Em um frasco de 250 mL foi completamente enchido com água cuidadosamente e devagar para que não houvesse a dispersão de oxigênio e de que modo a não ficar com nenhuma bolha de ar.

Após isso, para a fixação do oxigênio dissolvido é adicionado rapidamente 1 mL de cloreto de manganês e iodeto, e então o frasco foi levado para o agitador magnético para fazer a agitação da solução, deixando-o lá por 10 minutos. Houve a formação um precipitado, o MnO2H, como mostra a figura 1 abaixo.

Com a formação do precipitado foi preciso deixa-lo decantar (figura 2), então com cuidado para não retirar o precipitado foi tirado 30 mL da solução de dentro do frasco e passado para um béquer, e posteriormente adicionou-se 25 mL de ácido clorídrico concentrado como mostra a figura 3. Para completar o frasco foi adicionado o restante do volume com o pouco da solução que foi retirada e então levada ao agitador magnético novamente para a agitação.

A metodologia aplicada nos proporciona uma análise mais aprofundada, na medida em que sem nenhum oxigênio dissolvido presente, o íon manganoso (Mn+2) reage somente com o hidróxido para formar um precipitado brando de Mn(OH)2. Se o oxigênio está presente, uma parte do Mn+2 é oxidado para uma valência maior (Mn+3), e precipita na forma de um óxido de cor marrom (MnO2)

Após a agitação observou-se que a solução ficou em uma cor amarelada indicando a formação de iodo e que não havia mais o precipitado como mostra a figura 4.

Com uma pipeta volumétrica de 50 mL foi transferida a solução para um Erlenmeyer de 250 mL, e adicionado ainda o amido. Foi utilizando uma bureta de 10 mL com a solução de tiossulfato de sódio 0,01N. Com o Erlenmeyer no agitador magnético foi gotejado o tiossulfato até que a colora azul desaparecesse. A titulação foi feita 3 vezes mas a 1ª foi descartada para a conta da média por estar muito fora do padrão.

RESULTADOS OBTIDOS

V(mL) de Na2S2O3 gasto na 2º titulação V(mL) de Na2S2O3 gasto na 3ª titulação Volume médio

(mL)

4,05 mL 4,35 mL 4,20 mL